一种利用粉煤灰制备氧化铁红的方法技术

本发明专利技术属于环境化学领域，公开了一种利用粉煤灰制备氧化铁红的方法。该方法包括以下步骤：(1)酸浸：使用酸性溶液对粉煤灰进行浸提，得到酸浸液；(2)萃取：使用萃取有机相对所述酸浸液进行萃取，得到萃取液；(3)反萃：使用反萃取剂对所得萃取液进行反萃取，得到反萃取液；(4)蒸发浓缩：将所述反萃取液蒸发、浓缩、结晶；(5)煅烧：将所述结晶煅烧制得氧化铁红。本发明专利技术方法以粉煤灰为原料，制得氧化铁红，将粉煤灰废弃物资源化利用，提高了粉煤灰中有价金属的利用率，解决了环境问题；使用的萃取剂可以循环利用，降低了工业化生产的成本；制得的氧化铁红产品品质高，纯度在95％以上，达到GB 1863‑2008产品技术要求。

【技术实现步骤摘要】
一种利用粉煤灰制备氧化铁红的方法
本专利技术属于环境化学领域，特别涉及一种利用粉煤灰制备氧化铁红的方法。
技术介绍
粉煤灰是从燃煤锅炉烟气中收集的粉状灰粒，国外文献中称为“飞灰”(flyash)或者“磨细燃料灰”，是燃煤电厂产生的主要工业固体废渣。粉煤灰的主要化学成分有SiO2、Al2O3、Fe2O3等和未燃烧的碳，还有一些微量元素和稀有元素。在相当长的时期内，煤炭将依然是我国的主要能源。目前，我国一次能源结构中，煤炭占了50％以上，其中70％用于燃煤发电。据相关资料统计，2009年我国粉煤灰的产量达到了3.75亿t，2010年粉煤灰产量为7亿t，预计到2020年，我国粉煤灰的总累积堆存量将达到30亿t。这些巨量的粉煤灰若不合理利用，不仅占用大量的土地资源，而且还会造成土壤、水体和大气等的多方面的污染，直接或间接危害人体健康和生物生存。所以，对粉煤灰的综合利用显得尤为重要。当前，粉煤灰的主要利用途径包括制作建材、填坑筑路、改良土壤以及用于废水废气的处理等。但是，这些利用途径并没有使粉煤灰中的有价金属离子得到有效利用。由于粉煤灰中氧化铝的质量分数在15～40％，是制备氧化铝的极好资源。在粉煤灰酸法制备氧化铝的工艺过程中，由于粉煤灰含有大量的铁，需要将铝、铁有效地分离，分离得到的铝用于制作氧化铝。为了进一步的提高粉煤灰中有价金属的利用，本专利技术将分离后得到的铁直接制备成氧化铁红。氧化铁红又称铁红、铁氧红，其化学式为α-Fe2O3，是一种传统而又重要的无机颜料，同时也是铁氧化物中最稳定的化合物。氧化铁红着色强度高、耐酸碱、纯度高、热稳定性好，广泛应用于磁性材料、涂料领域、催化领域和生物医学等行业，具有广阔的市场。当前，国内外制备氧化铁红的方法主要可分为干法和湿法两大类，干法主要包括焙烧法、热分解法、鲁式法等。湿法主要包括硫酸盐法、硝酸盐法、混酸盐法等；此外，还有水热法、催化法、包核法等工艺改进法。其中，焙烧法是将硫酸亚铁经过高温煅烧制得氧化铁红，这种工艺能耗高，产品纯度较低，高温熔烧容易引起晶体团聚，所得粉末分散性差；热分解法常以羰基铁(Fe(CO)5)或二茂铁(FeCP2)等为原料，采用气相分解、火焰热分解或激光分解等技术制备，这种工艺技术难度大，一次性投资也大；硫酸盐法、硝酸盐法、混酸盐法，它们的工艺过程是：首先制造晶种，然后将晶种投入装有Fe2+溶液的反应槽中，并在其中加入铁屑，温度保持在75～85℃，通入氧气(或空气)，氧化Fe2+成Fe3+，再与水中的OH-结合并沉积在晶种表面上，逐渐形成氧化铁红。氧化反应的同时还生成氢离子，氢离子再与金属作用，生成Fe2+并被氧化成Fe3+。这样反复循环，直至氧化反应结束。然后，过滤沉淀物，在300～400℃下进行烘干即得产品。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种利用粉煤灰制备氧化铁红的方法。本专利技术方法以粉煤灰为原料，经萃取、反萃、结晶及煅烧制得氧化铁红，不仅将粉煤灰废弃物资源化利用，提高了粉煤灰中有价金属的利用率，而且为粉煤灰利用提供了新途径，解决了环境问题，也带来了经济效益；萃取剂可以循环利用，降低了工业化生产的成本；制得的氧化铁红产品品质高，纯度在95％以上，达到GB1863-2008产品技术要求。本专利技术的目的通过下述方案实现：一种利用粉煤灰制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：(1)酸浸：使用酸性溶液对粉煤灰进行浸提，得到酸浸液；(2)萃取：使用萃取有机相对所述酸浸液进行萃取，得到萃取液；(3)反萃：使用反萃取剂对所得萃取液进行反萃取，得到反萃取液；(4)蒸发浓缩：将所述反萃取液蒸发、浓缩、结晶；(5)煅烧：将所述结晶煅烧制得氧化铁红。步骤(1)中所述酸性溶液可为盐酸溶液或硫酸溶液。优选的，步骤(1)中所述酸性溶液为盐酸溶液。更优选的，步骤(1)中所述酸性溶液为浓度为2～6mol/L的盐酸溶液。最优选的，步骤(1)中所述酸性溶液为浓度为4mol/L的盐酸溶液。优选地，步骤(1)中所用酸性溶液和粉煤灰的质量比为3:1～1:3。更优选地，步骤(1)中所用酸性溶液和粉煤灰的质量比为1:1。优选的，步骤(1)中所述浸提的时间为3～10小时。更优选的，步骤(1)中所述浸提的时间为5小时。优选的，步骤(2)中所述的萃取有机相包括N503、TBP和TRPO中的至少一种。更优选的，步骤(2)中所述萃取有机相还包括煤油。最优选的，步骤(2)中所述萃取有机相包括N503、TBP及煤油，且其体积比例为N503:TBP:煤油＝2:1:2。优选的，步骤(2)中所述萃取有机相与所述酸浸液的体积比为1:2～3:1。更优选的，步骤(2)中所述萃取有机相与所述酸浸液的体积比为1:1。优选的，步骤(2)中所述萃取的时间为2～10分钟。更优选的，步骤(2)中所述萃取的时间为5分钟。步骤(2)中经萃取后的萃余液可用于制作氧化铝。优选的，步骤(3)中所述反萃取的时间为2～10分钟。更优选的，步骤(3)中所述反萃取的时间为4分钟。优选的，步骤(3)中所述反萃取剂可为草酸溶液。更优选的，步骤(3)中所述反萃取剂为浓度为0.25～1.0mol/L的草酸溶液。最优选的，步骤(3)中所述反萃取剂为浓度为0.75mol/L的草酸溶液。优选的，步骤(3)中所述反萃取剂与所述萃取液的体积比1:2～3:1。更优选的，步骤(3)中所述反萃取剂与所述萃取液的体积比1:1。步骤(3)中反萃后的空载萃取有机相可循环利用。优选的，步骤(4)中所述蒸发为在80～110℃的温度条件下进行。更优选的，步骤(4)中所述蒸发为在105℃的温度条件下进行。优选的，步骤(5)中所述煅烧指在300～500℃的温度条件下煅烧1～4小时。最优选的，步骤(5)中所述煅烧指在400℃的温度条件下煅烧1～4小时。本专利技术的机理为：本专利技术方法以粉煤灰为原料，经萃取、反萃、结晶及煅烧制得氧化铁红，不仅将粉煤灰废弃物资源化利用，提高了粉煤灰中有价金属的利用率，而且为粉煤灰利用提供了新途径，解决了环境问题，也带来了经济效益；萃取剂可以循环利用，降低了工业化生产的成本；制得的氧化铁红产品品质高，纯度在95％以上，达到GB1863-2008产品技术要求。本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：(1)本专利技术以粉煤灰为原料制备氧化铁红，不仅提高了粉煤灰的有价金属的利用，为粉煤灰利用提供了新途径，解决了环境问题，而且还带来了经济效益。(2)一般的湿法制备氧化铁红产品，都是先制得沉淀物，然后再过滤、洗涤得到中间产物，在进行下一步操作，而本专利技术中利用草酸作为反萃取剂，反萃余液可以直接浓缩煅烧得到氧化铁红产品，省去了过滤、洗涤等中间环节，制备工艺简单；制备方法中的各个步骤的条件参数易于控制，制备效率高，便于工业化生产。(3)本专利技术中的萃取体系具有高效的选择性(对铁(Ⅲ)具有良好的萃取效果，对于铝(Ⅲ)不萃取)，分离效果好，而且萃取剂可以循环利用，降低了工业化生产的成本。(4)本专利技术制备的氧化铁红产品品质高，纯度在95％以上，达到GB1863-2008产品技术要求。附图说明图1为本专利技术制备方法的工艺流程图。图2为实施例1样品的XRD图。图3为实施例2样品的XRD图。图4为实施例1样品的SEM图。图5为实施例2样品的SEM图。具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用粉煤灰制备氧化铁红的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)酸浸：使用酸性溶液对粉煤灰进行浸提，得到酸浸液；(2)萃取：使用萃取有机相对所述酸浸液进行萃取，得到萃取液；(3)反萃：使用反萃取剂对所得萃取液进行反萃取，得到反萃取液；(4)蒸发浓缩：将所述反萃取液蒸发、浓缩、结晶；(5)煅烧：将所述结晶煅烧制得氧化铁红。

【技术特征摘要】
1.一种利用粉煤灰制备氧化铁红的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)酸浸：使用酸性溶液对粉煤灰进行浸提，得到酸浸液；(2)萃取：使用萃取有机相对所述酸浸液进行萃取，得到萃取液；(3)反萃：使用反萃取剂对所得萃取液进行反萃取，得到反萃取液；(4)蒸发浓缩：将所述反萃取液蒸发、浓缩、结晶；(5)煅烧：将所述结晶煅烧制得氧化铁红；步骤(2)中所述萃取有机相包括N503、TBP及煤油，其体积比例为N503:TBP:煤油＝2:1:2；步骤(3)中所述反萃取剂为草酸溶液；步骤(1)中所述酸性溶液为盐酸溶液；所用酸性溶液和粉煤灰的质量比为1:1；所述浸提的时间为5小时；步骤(3)中所述反萃取的时间为4分钟；所述反萃取剂为浓度为0.25～1.0mol/L的草酸溶液；所述反萃取剂与所述萃取液的体积比1:1；步骤(3)中所述反萃取剂为浓度为0.75mol/L的草酸溶液；所得氧化铁红的纯度为95％以上。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明玉，许文杰，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：广东;44