一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域，包括以下步骤：1)按1g：80～150mL的料液比，将层状结构H4Nb6O17片状粒子加入AgNO3溶液中，充分搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，得到沉淀；2)按1g：80～150mL的料液比，将步骤1)得到的沉淀加入新鲜配制的AgNO3溶液中，继续充分搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，收集沉淀；3)重复步骤2)操作2～4次，制得层状结构Ag3HNb6O17；4)将层状结构Ag3HNb6O17在400～800℃下热处理2～4h，制得Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子。本发明专利技术操作简单、重复性高，经本方法制得的片状结构Ag2Nb4O11结晶性能好，纯度高，形貌和微观结构可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子及其制备方法。
技术介绍
铌酸银Ag2Nb4O11具有良好的铁电极化常数，是一种应用广泛的铁电介电材料。Ag2Nb4O11还可作为光催化材料，它在光照射条件下能够降解有机物并且拥有优异的循环性能。众所周知，光催化材料的形貌和粒径直接影响着其光催化能力。因此，如何实现形貌和微观结构可控成为光催化半导体材料研究的热点。目前，国内外提出的Ag2Nb4O11的制备方法主要为固相法。HongjunDong等在HongjunDong,GangChen,JingxueSun,etal.Stability,durabilityandregenerationabilityofanovelAg-basedphotocatalyst,Ag2Nb4O11[Chem.Commun.2014,50:6596-6599]中，利用固相法制备了结晶性良好的Ag2Nb4O11粒子。MasóNahum等在MasóNahum,WoodwardDavidI,PamA.Thomas,etal.StructuralcharacterisationofferroelectricAg2Nb4O11anddielectricAg2Ta4O11[J.Mater.Chem.2011,21:2715-2722]中，利用固相法制备了Ag2Nb4O11。DavidI.Woodward等在DavidI.WoodwardandPamA.Thomas.FerroelectricityinthexAg2Nb4O11-(1-x)Na2Nb4O11solidsolution.[Appl.Phys.Lett.2011,98,132904]中，利用固相法制备了xAg2Nb4O11-(1-x)Na2Nb4O11固溶体。陈修锐等报道了混合相铌酸银薄膜的光电化学性能[人工晶体报，2013.42(10):2076-2079]中，先用固相法制备了Ag2Nb4O11和AgNbO3混合相，然后利用脉冲激光沉积法在FTO基片上制备混合相铌酸银薄膜。以上制备Ag2Nb4O11的方法均为固相法，需要高温煅烧，制备条件要求高、步骤繁杂，且合成的粒子形貌和微观结构难以控制。
技术实现思路
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子及其制备方法，该方法操作简单、重复性高，经本方法制得Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的结晶性能好，纯度高，形貌和微观结构可控。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的制备方法，包括以下步骤：1)按1g：80～150mL的料液比，将层状结构H4Nb6O17片状粒子加入AgNO3溶液中，充分搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，得到沉淀；2)按1g：80～150mL的料液比，将上一步制得的沉淀加入AgNO3溶液(新鲜配制)中，继续充分搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，收集沉淀；3)重复步骤2)操作2～4次，制得层状结构Ag3HNb6O17；4)将层状结构Ag3HNb6O17在400～800℃下热处理2～4h，制得Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子。所述AgNO3溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。充分搅拌反应的时间为12～24h。充分搅拌反应时的搅拌温度为室温。采用去离子水对沉淀进行洗涤。干燥是在40～60℃下进行。本专利技术还公开了采用上述公开的的方法制得的Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子。Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的平均长度为2μm，宽度为1μm。Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子是由尺寸为5～100nm的纳米晶定向排列构成。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术公开的Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的制备方法，首先，以层状结构H4Nb6O17为前驱体，以AgNO3为银源，利用层状结构H4Nb6O17的拓扑原位结构转变反应，将层状结构H4Nb6O17加入AgNO3溶液中，充分搅拌反应，使Ag+与层状结构H4Nb6O17中的H+进行离子交换，由于H4Nb6O17的结构特点，层间H+不能完全被Ag+置换，只有四分之三的H+能被Ag+取代，生成层状结构的Ag3HNb6O17。然后，对层状结构的Ag3HNb6O17进行热处理，在热处理的过程中层状结构的Ag3HNb6O17转变为Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子。该制备方法反应条件温和(热处理温度仅为400～800℃)，操作简单，重复性高。进一步地，AgNO3溶液的浓度为0.05～0.5mol/L，通过控制AgNO3浓度和热处理温度能够有效控制铌酸银的化学组成和微观结构。经本专利技术方法制得的Ag2Nb4O11为纳米织构片状粒子，该片状粒子是由纳米晶定向排列构成，片状粒子的平均长度为2μm，宽度为1μm，构成片状粒子的纳米晶尺寸为5～100nm，并且结晶性好，纯度高，形貌和微观结构可控。附图说明图1是由本专利技术制备的Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的X射线衍射(XRD)图谱；图2是由本专利技术制备的Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的扫描电镜(SEM)照片；图3是由本专利技术制备的Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的透射电镜(TEM)照片及选区电子衍射照片(SEAD)；具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。本专利技术公开的一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的制备方法，包括以下步骤：步骤1，按照1g：80～150ml的比例，将层状结构H4Nb6O17片状粒子加入到浓度为0.05～0.5mol/L的AgNO3溶液中，搅拌12～24h后，过滤、洗涤得到沉淀。步骤2，为了使层状结构H4Nb6O17片状粒子中的H+被充分交换，将步骤1得到的沉淀，再次按照1g：80～150ml的比例，加入到80～150ml新鲜的0.05～0.5mol/L的AgNO3溶液中，搅拌12～24h后，过滤、洗涤再次得到沉淀。该步骤重复2～4次后(每次均以上一步制得的沉淀作为反应物料)，经干燥最终得到层状结构Ag3HNb6O17。步骤3，将步骤2最终得到的Ag3HNb6O17在400～800℃下热处理2～4h，反应得到Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子。热处理过程的化学反应：Ag3HNb6O17→Ag2Nb4O11+H2O(g)。经本专利技术方法制得的Ag2Nb4O11为纳米织构片状粒子，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按1g：80～150mL的料液比，将层状结构H4Nb6O17片状粒子加入AgNO3溶液中，充分搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，得到沉淀；2)按1g：80～150mL的料液比，将上一步制得的沉淀加入AgNO3溶液中，继续充分搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，收集沉淀；3)重复步骤2)操作2～4次，制得层状结构Ag3HNb6O17；4)将层状结构Ag3HNb6O17在400～800℃下热处理2～4h，制得Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子。

【技术特征摘要】
1.一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的制备方法，其特征在于，包括以
下步骤：
1)按1g：80～150mL的料液比，将层状结构H4Nb6O17片状粒子加入AgNO3溶液中，充分搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，得到沉淀；
2)按1g：80～150mL的料液比，将上一步制得的沉淀加入AgNO3溶液中，
继续充分搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，收集沉淀；
3)重复步骤2)操作2～4次，制得层状结构Ag3HNb6O17；
4)将层状结构Ag3HNb6O17在400～800℃下热处理2～4h，制得Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子。
2.根据权利要求1所述的一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的制备方法，
其特征在于，所述AgNO3溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的制备方法，
其特征在于，充分搅拌反应的时...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔新刚，卢权，黄剑锋，吴建鹏，殷立雄，李嘉胤，卢靖，许占位，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61