纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法技术

纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni‑Zn析氢材料的制备方法，本发明专利技术涉及一种纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni‑Zn复合析氢材料的制备方法。本发明专利技术是要解决目前非贵金属析氢材料催化活性低、能耗高的问题。纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni‑Zn析氢材料的制备方法：(1)科琴碳黑浆液的制备；(2)纳米晶IF钢前处理；(3)纳米晶IF钢表面自组装科琴碳黑；(4)电镀Ni‑Zn合金，在IF钢表面获得比表面积大、析氢催化活性高的科琴碳黑/Ni‑Zn复合层。本发明专利技术制备的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni‑Zn析氢材料可以有效提高析氢催化活性，降低电解析氢过程中的能耗。

Method for preparing nanocrystalline IF steel / carbon black /Ni Zn self-assembled Ketjen hydrogen materials

Method for preparing nanocrystalline IF steel / carbon black /Ni Zn self-assembled Ketjen hydrogen material, the invention relates to a method for preparing nanocrystalline IF steel / carbon black /Ni self-assembled Ketjen Zn composite materials for hydrogen evolution. The present invention is to solve the problem of low catalytic activity and high energy consumption of the present non noble metal hydrogen evolution material. Method for preparing nanocrystalline IF steel / carbon black /Ni Zn self-assembled Ketjen hydrogen materials: (1) Ketjen carbon black slurry preparation; (2) nanocrystalline IF steel pretreatment; (3) nanocrystalline IF steel surface self-assembly Ketjen black; (4) electroplating Ni Zn alloy on the surface of IF steel for large surface area, high catalytic activity of hydrogen evolution Ketjen carbon black /Ni Zn composite layer. The nanocrystalline IF / steel prepared by the invention of self-assembled /Ni Zn hydrogen Ketjen carbon materials can effectively improve the electrocatalytic activity, reduce the energy consumption of electrolytic hydrogen evolution process.

【技术实现步骤摘要】
纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法
随着全世界新能源浪潮滚滚而来，如何制备和利用氢气受到了越来越多的关注。与此同时，开发低成本、高效率的电解析氢材料也成为了当下的重要话题。众所周知，氢气在不同的电极上析出的阻力是不同的。电解析氢催化剂的本性以及催化剂的真实表面积直接决定了氢气析出的难易程度，二者对于催化能力至关重要。一般认为，氢气在第八副族的金属表面析出的阻力最小，也就是常说的析氢过电位最低。在第八副族中，贵金属铂的催化析氢性能最好，析氢过电位最低，然而由于高昂的价格，其用于大规模工业生产并不现实。所以人们越来越多的把目光投向了第八副族的非贵金属，例如：铁、钴和镍。人们也广泛的研究了它们的合金对其析氢性能的影响，尤其是镍基合金，例如：镍硫合金、镍锌合金、镍钼合金等等。在众多镍基合金的制备方法中，通过电沉积的方法获得镍锌合金简单易操作，得到的镍锌合金催化析氢性能比纯镍有大幅度的提升，但是用于工业生产，仍然会产生较大的析氢过电位，消耗较多的电能。进一步提高材料的真实表面积以及导电性，是降低其析氢过电位和能耗的核心问题，也是提高镍锌合金催化析氢性能的关键。具有高催化活性、高比表面积和导电性的新型非贵金属析氢材料的开发不仅可以有效降低电解析氢的能耗，从而创造巨大的经济效益，对于整个社会可持续发展也具有重大战略意义。
技术实现思路
本专利技术是要解决目前非贵金属析氢材料催化活性低、能耗高的问题，而提供一种纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法。本专利技术的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法按以下步骤进行：(1)科琴碳黑浆液的制备：a.将加入了0.5~1.0g科琴碳黑的100ml硝酸+盐酸混合液在室温下搅拌1h之后超声处理1h；b.重复步骤a2~10次，完成科琴碳黑的亲水化处理；c.采用去离子水对步骤b处理后的科琴碳黑进行离心洗涤5次，将科琴碳黑分散于1L去离子水中，用氨水调节pH值为11.0~12.0，配得科琴碳黑浆液；(2)纳米晶IF钢前处理：d.以纳米晶IF钢为阴极、石墨为阳极在30g/LNaOH溶液中以3.0~5.0A/dm2的电流密度在室温下进行电解除油1~3min，然后经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗完成电解除油；e.将经过除油的纳米晶IF钢浸入温度为25~30℃、浓度为1%~3%的盐酸溶液中浸蚀10~30s，再经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后，完成纳米晶IF钢的前处理；(3)纳米晶IF钢表面自组装科琴碳黑：f.将浓度为1.5~2.0g/L的阳离子型聚丙烯酰胺溶于去离子水中，在室温下搅拌3~5h后配得阳离子型聚丙烯酰胺溶液；g.将经过步骤(2)处理之后的纳米晶IF钢浸入步骤f配制的阳离子型聚丙烯酰胺溶液中3~5min，然后浸入丙酮中10s，取出自然晾干后浸入步骤(1)配制的科琴碳黑浆液中3~5min，然后浸入丙酮中10s，取出自然晾干后浸入封闭液中10~60s，取出后自然晾干，完成纳米晶IF钢表面自组装科琴碳黑；(4)电镀Ni-Zn合金：h.将步骤(3)制备的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑复合材料作为阴极，钛板作为阳极，浸入温度为30~45℃的电镀Ni-Zn合金溶液中，在电流密度为5.0~8.0A/dm2的条件下电沉积1~15min，之后经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗，再冷风吹干完成纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备。步骤(1)的a中所述的科琴碳黑的粒径为50~150μm；步骤(1)的a中所述的硝酸+盐酸混合液中硝酸与盐酸的比为1/4~5；步骤(3)的f中所述的阳离子型聚丙烯酰胺的分子量为1600万~2500万；步骤(3)的g中所述的封闭液为0.1~2.0wt%的Nafion乙醇溶液；步骤(4)中所述的电镀Ni-Zn溶液按氯化铵的浓度为10~30g/L、氯化钾的浓度为30~100g/L、谷氨酸钠的浓度为40~60g/L、氯化镍的浓度为80~120g/L、氯化锌的浓度为20~50g/L的比例，将氯化铵、氯化钾、谷氨酸钠、氯化镍和氯化锌依次加入水中混合均匀，调整pH为5.0~6.5配制而成。本专利技术的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法在纳米晶IF钢表面通过自组装的方法制备科琴碳黑层，纳米化的IF钢表面粗糙度高，有利于科琴碳黑层与基体结合力的提高且可以提供更大的比表面积。在自组装科琴碳黑之后，在其表面电镀Ni-Zn合金后制备的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料不仅层与层之间结合力良好，而且可以提供更大的催化表面，同时兼具优良的导电性，因此可以有效提高催化析氢活性，从而降低能耗，有利于制氢领域的可持续发展。附图说明图1为试验一制备的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的SEM图像；图2为试验一制备的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料在1.0MNaOH溶液中、阴极电流密度为200mA/cm2的条件下测得的时间—电位曲线。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法按以下步骤进行：(1)科琴碳黑浆液的制备：a.将加入了0.5~1.0g科琴碳黑的100ml硝酸+盐酸混合液在室温下搅拌1h之后超声处理1h；b.重复步骤a2~10次，完成科琴碳黑的亲水化处理；c.采用去离子水对步骤b处理后的科琴碳黑进行离心洗涤5次，将科琴碳黑分散于1L去离子水中，用氨水调节pH值为11.0~12.0，配得科琴碳黑浆液；(2)纳米晶IF钢前处理：d.以纳米晶IF钢为阴极、石墨为阳极在30g/LNaOH溶液中以3.0~5.0A/dm2的电流密度在室温下进行电解除油1~3min，然后经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗完成电解除油；e.将经过除油的纳米晶IF钢浸入温度为25~30℃、浓度为1%~3%的盐酸溶液中浸蚀10~30s，再经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后，完成纳米晶IF钢的前处理；(3)纳米晶IF钢表面自组装科琴碳黑：f.将浓度为1.5~2.0g/L的阳离子型聚丙烯酰胺溶于去离子水中，在室温下搅拌3~5h后配得阳离子型聚丙烯酰胺溶液；g.将经过步骤(2)处理之后的纳米晶IF钢浸入步骤f配制的阳离子型聚丙烯酰胺溶液中3~5min，然后浸入丙酮中10s，取出自然晾干后浸入步骤(1)配制的科琴碳黑浆液中3~5min，然后浸入丙酮中10s，取出自然晾干后浸入封闭液中10~60s，取出后自然晾干，完成纳米晶IF钢表面自组装科琴碳黑；(4)电镀Ni-Zn合金：h.将步骤(3)制备的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑复合材料作为阴极，钛板作为阳极，浸入温度为30~45℃的电镀Ni-Zn合金溶液中，在电流密度为5.0~8.0A/dm2的条件下电沉积1~15min，之后经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗，再冷风吹干完成纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备。本实施方式的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法通过在纳米晶IF钢表面通过自组装的方法制备科琴碳黑层，纳米化的IF钢表面粗糙度高，有利于科琴碳黑层与基体结合力的提高且可以提供更大的比表面积。在自组装科琴碳黑之后，在其表面电镀Ni-Zn合金本文档来自技高网...

【技术保护点】
纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni‑Zn析氢材料的制备方法，其特征在于纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni‑Zn析氢材料的制备方法按以下步骤进行：(1) 科琴碳黑浆液的制备：a. 将加入了0.5~1.0 g科琴碳黑的100 ml硝酸+盐酸混合液在室温下搅拌1 h之后超声处理1h；b. 重复步骤a 2~10次，完成科琴碳黑的亲水化处理；c. 采用去离子水对步骤b处理后的科琴碳黑进行离心洗涤5次，将科琴碳黑分散于1 L去离子水中，用氨水调节pH值为11.0~12.0，配得科琴碳黑浆液；(2) 纳米晶IF钢前处理：d. 以纳米晶IF钢为阴极、石墨为阳极在30 g/L NaOH溶液中以3.0~5.0 A/dm

【技术特征摘要】
1.纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法，其特征在于纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法按以下步骤进行：(1)科琴碳黑浆液的制备：a.将加入了0.5~1.0g科琴碳黑的100ml硝酸+盐酸混合液在室温下搅拌1h之后超声处理1h；b.重复步骤a2~10次，完成科琴碳黑的亲水化处理；c.采用去离子水对步骤b处理后的科琴碳黑进行离心洗涤5次，将科琴碳黑分散于1L去离子水中，用氨水调节pH值为11.0~12.0，配得科琴碳黑浆液；(2)纳米晶IF钢前处理：d.以纳米晶IF钢为阴极、石墨为阳极在30g/LNaOH溶液中以3.0~5.0A/dm2的电流密度在室温下进行电解除油1~3min，然后经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗完成电解除油；e.将经过除油的纳米晶IF钢浸入温度为25~30℃、浓度为1%~3%的盐酸溶液中浸蚀10~30s，再经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后，完成纳米晶IF钢的前处理；(3)纳米晶IF钢表面自组装科琴碳黑：f.将浓度为1.5~2.0g/L的阳离子型聚丙烯酰胺溶于去离子水中，在室温下搅拌3~5h后配得阳离子型聚丙烯酰胺溶液；g.将经过步骤(2)处理之后的纳米晶IF钢浸入步骤f配制的阳离子型聚丙烯酰胺溶液中3~5min，然后浸入丙酮中10s，取出自然晾干后浸入步骤(1)配制的科琴碳黑浆液中3~5min，然后浸入丙酮中10s，取出自然晾干后浸入封闭液中10~60s，取出后自然晾干，完成纳米晶IF钢表面自组装科琴碳黑；(4)电镀Ni-Zn合金：h.将步骤(3)制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：田栋，黄太仲，房恒义，刘赛赛，姚硕，郝婷婷，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37