一种纳米片自组装钴铁氢氧化物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、以Co2+、Fe3+、NO3‑为溶质离子配制电沉积溶液；步骤S2、将泡沫镍作为阴极，石墨片作为阳极分别浸入电沉积溶液中，进行沉积，得到电沉积产物；步骤S3、将步骤S2制得的电沉积产物进行清洗；步骤S4、将步骤S3制得的试样烘干。本发明专利技术还公开了上述制备方法制成的纳米片自组装钴铁氢氧化物。本发明专利技术制备方法具有简单、高效、成本低、环境污染小等特点，有利于规模化工艺生产。本发明专利技术制备的纳米片钴铁氢氧化物大大增加纳米片结构的稳定性，同时使得其作为电极材料时活性比表面积显著提升，提高了离子在电极材料中的传输速率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米材料制备方法，具体涉及一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，本专利技术还涉及该制备方法制备的纳米片自组装钴铁氢氧化物，本专利技术属于纳米材料制备领域。
技术介绍
层状双金属氢氧化物作为一种重要的功能材料，在阻燃材料、磁学、光学、化学分离、离子交换、催化、环境治理等方面得到越来越多的研究和应用，同时，由于其具有独特的片层孔道结构，可以同时利用双电层电容和法拉第准电容两种储能机制，且原料丰富，成本较低，作为超级电容器电极材料显示出一定的优越性。目前，层状双金属氢氧化物的制备方法主要包括共沉淀法、离子交换法、水热合成法及培烧还原法，其中共沉淀法和水热法因具有材料晶型较好、粒度均匀及纯度高等特点受到广泛关注。公开号为CN105016398A的中国专利文献公开了一种纳米片自组装钴铁氢氧化物多级微球的制备方法，该方法是将铁盐、钴盐、络合剂柠檬酸三钠、碱源混合溶于水和醇的混合溶剂中，利用水热法制备单双层纳米片自组装钴铁氢氧化物多级微球，纳米片厚2nm，多级微球的尺寸为300～500nm。该方法虽然具有简单、成本低的特点，但是反应体系添加的络合剂、碱源及高温高压等条件对制备过程影响较大，产品性能稳定性也无法从专利文件中得知，同时该体系的络合剂和碱源会对环境造成污染，因此难以在工业上推广。金小青等人[应用化学，32(5):583-590(2015).]以氨水为沉淀剂，在石墨烯引导下，通过Co2+和Ni2+化学共沉积的方法合成了石墨烯/钴镍双氢氧化物复合电极材料，电化学测试表明，在1A/g的电流密度下，复合材料比电容高达2770F/g，且循环500次后，比电容仍能保持93.4％，表明该复合材料具有优异的电化学性能。该制备体系中石墨烯匀分散在钴镍双氢氧化物中，显著改善了钴镍双氢氧化物的传导性和结构稳定性，但是石墨烯复杂的制备工艺及昂贵的价格使得该方法成本较高，很难得到有效推广。因此，采用一种简单高效、低成本的方法制备具有优异电化学特性的纳米片层状双金属氢氧化物仍是一个挑战。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种纳米片自组装钴铁氢氧化物及其制备方法，以解决现有技术难以在制作成本和产品的高效性上难以同时满足，制成的纳米片自组装钴铁氢氧化物的电化学特性有待改善的技术问题。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、以Co2+、Fe3+、NO3-为溶质离子配制电沉积溶液；步骤S2、将泡沫镍作为阴极，石墨片作为阳极分别浸入电沉积溶液中，进行沉积，得到电沉积产物；步骤S3、将步骤S2制得的电沉积产物进行清洗；步骤S4、将步骤S3制得的试样烘干，得到该纳米片自组装钴铁氢氧化物。前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述电沉积溶液中的Co2+浓度为0.05～1.5mol/L，Co2+与Fe3+摩尔浓度比为1～10。前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，泡沫镍具有三维网孔结构，石墨片为双层石墨片，其尺寸与泡沫镍一致。前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，沉积电压为1.9～3.0V，时间为30～200s。前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述清洗包括如下措施：将电沉积产物用超纯水冲洗后放入超声波清洗器中震荡清洗。前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，电沉积产物在超声波清洗器中满功率震荡清洗3～5min。前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，烘干温度为30～50℃，烘干时间为2～8h。前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述纳米片自组装钴铁氢氧化物为纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物，其具有典型水滑石晶体结构，由厚度为3～5nm的纳米薄片在泡沫镍表面交错生长构成。前制备方法制成的纳米片自组装钴铁氢氧化物，其特征在于，其具有典型水滑石晶体结构，由厚度为3～5nm的纳米薄片在泡沫镍表面交错生长构成。前述制备方法制成的纳米片自组装钴铁氢氧化物，其特征在于，所述纳米片自组装钴铁氢氧化物作为电极材料测得质量比电容值2999.3F/g，阻抗为0.67Ω，经过20000次充放电循环后，电容保持率仍具有75.8％。本专利技术的有益之处在于：本专利技术制备方法具有简单、高效、成本低、环境污染小等特点，有利于规模化工艺生产。本专利技术制备的纳米片钴铁氢氧化物大大增加纳米片结构的稳定性，同时使得其作为电极材料时活性比表面积显著提升，提高了离子在电极材料中的的传输速率。附图说明图1是本专利技术实施例1制得的纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物的扫描电子显微镜照片；图2是本专利技术实施例1制得的纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物电极的循环伏安曲线；图3是本专利技术实施例1制得的纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物电极的循环稳定性曲线。图4是本专利技术一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法的流程示意图。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术作具体的介绍。参照图1所示，本专利技术的目的在于提供一种纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物及其制备方法。采用高效低成本、环境友好的电沉积法，以Co2+、Fe3+、NO3-为溶质离子配制电沉积溶液，以多孔泡沫镍作为阴极，双层石墨片为阳极，在泡沫镍表面制备出了具有典型水滑石结构的蜂巢结构钴铁氢氧化物，将其作为电极材料测得质量比电容值2999.3F/g(扫描速率50mV/s)，阻抗仅为0.67Ω，经过20000次充放电循环后，电容保持率仍具有75.8％。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物及其制备方法，包括如下步骤：S1、以Co2+、Fe3+、NO3-为溶质离子配制电沉积溶液；S2、将多孔泡沫镍及石墨片分别作为阴极和阳极浸入电沉积溶液中，沉积电压为1.9～3.0V，时间为30～200s；S3、将步骤S2制得的电沉积产物用超纯水冲洗后放入超声波清洗器中满功率震荡清洗3～5min。S4、将S3制得的试样烘干即可得到纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物。该制备体系包含着两个过程，其中一个是化学沉积反应，而另一个是电化学反应。当通电开始后，电流通过正负极之时，溶液中的硝酸根离子在阴极表面发生反应产生了氨根离子和氢氧根离子，氢氧根离子的存在增加了阴极周围局部的pH值，使得金属离子(Men+)与OH-离子结合生成了Me(OH)n沉积在泡沫镍的表面，具体反应方程式如下：Men++nOH-→Me(OH)n(2)通过控制沉积电压时间，可以实现泡沫镍表面生成的钴铁氢氧化物沉积厚度及其聚集形态的调控。作为一种优选，前述泡沫镍具有三维网孔结构，这样一来，钴铁氢氧化物能够在泡沫镍表面生长形成具有三维网孔结构的复合电极，显著提升纳米片层钴铁氢氧化物的结构稳定和活性比表面积，大大提升电化学性能。作为一种优选，前述步骤S1中，电沉积溶液无需添加特定络合剂及特殊的环境，降低了制备成本和设备要求，同时不会污染环境。优选地，步骤S1中，溶液中钴盐的浓度为0.05～1mol/L，钴盐与铁盐摩尔浓度比为1～10，步骤S4中的烘干温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、以Co2+、Fe3+、NO3‑为溶质离子配制电沉积溶液；步骤S2、将泡沫镍作为阴极，石墨片作为阳极分别浸入电沉积溶液中，进行沉积，得到电沉积产物；步骤S3、将步骤S2制得的电沉积产物进行清洗；步骤S4、将步骤S3制得的试样烘干，得到该纳米片自组装钴铁氢氧化物。

【技术特征摘要】
1.一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、以Co2+、Fe3+、NO3-为溶质离子配制电沉积溶液；步骤S2、将泡沫镍作为阴极，石墨片作为阳极分别浸入电沉积溶液中，进行沉积，得到电沉积产物；步骤S3、将步骤S2制得的电沉积产物进行清洗；步骤S4、将步骤S3制得的试样烘干，得到该纳米片自组装钴铁氢氧化物。2.根据权利要求1所述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述电沉积溶液中的Co2+浓度为0.05~1.5mol/L，Co2+与Fe3+摩尔浓度比为1~10。3.根据权利要求1所述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，泡沫镍具有三维网孔结构，石墨片为双层石墨片，其尺寸与泡沫镍一致。4.根据权利要求1所述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，沉积电压为1.9~3.0V，时间为30~200s。5.根据权利要求1所述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述清洗包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴玉明，朱帅帅，王章忠，李长振，黄伟，朱科宇，王怡，张天宇，
申请(专利权)人：南京工程学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32