金属氧化物颗粒电极及其制备方法技术

本发明专利技术提出的一种金属氧化物颗粒电极及其制备方法，制备方法包括：将γ‑Al

Metal oxide granular electrode and preparation method thereof

The invention relates to a metal oxide particle electrode and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: gamma Al

【技术实现步骤摘要】
金属氧化物颗粒电极及其制备方法
本专利技术涉及到电极材料领域，特别是涉及到一种金属氧化物颗粒电极及其制备方法。
技术介绍
不断增长的人口和迅速发展的经济使水污染状况加剧，减少了可利用水资源的数量，造成水环境危机。水污染的重要原因之一是工业废水的排放。我国工业发展的速度加快，工业废水量也不断增加，尽管我国目前在工业废水的处理上做了很多工作，但是工业废水的处理依然存在很大的难度。废水处理技术已经应用于废水处理工艺中，但都存在一些缺点，其中电催化氧化法和其他方法相比，反应是在较低的温度下进行，反应条件较温和；电催化氧化过程中使用的电子，是最清洁干净的试剂，环境的相容性高。电化学反应在溶液中进行，不会产生二氧化碳引起温室效应；电流与电压是电催化氧化过程中的两大参数，可以自动控制也易于测定；另外，电催化氧化过程有比较高的选择性可以防止副反应的发生，尽量减少污染物。三维电极体系的构建是电化学氧化技术研究的范畴，是在反应器上对电化学氧化技术的重大革新。在三维电极体系中，颗粒电极属于主电极以外的第三维电极，这样就使颗粒电极与主电极之间形成三维空间性。相当于是给整个反应器增加了很多小电极，提高了电流效率，又因为这些颗粒电极具有的三维空间性，增加了反应中电极的比表面积，可以使电极与反应物充分混合接触，极大的改善了整个三维体系的传质效果，因此三维电极体系的电解效率明显好于传统的二维电极。颗粒电极的性能是三维电极体系的关键，目前有些专利技术专利中使用的颗粒电极主要是Al2O3负载氧化铈、氧化铜、三氧化二铁等金属氧化物。例如申请号为201510774215.3公开了一种颗粒电极的制备方法，其采用氧化锌做浸渍液，焙烧温度低，活性物负载率小，活性物质易脱落，电导率低，电催化性能差，难以重复使用。温度过高，活性物负载量增多，但活性物在高温下易在颗粒载体表面凝结，使电极失活，严重限制三维颗粒电极的使用和推广。目前有添加氧化铈做助剂，但是氧化铈成本高，制备条件难控制，颗粒电极难以成型。
技术实现思路
本专利技术的主要目的为提供一种金属氧化物颗粒电极及其制备方法，克服目前颗粒电极制备条件苛刻，成本高，活性低，重复使用率低的问题。本专利技术提出一种金属氧化物颗粒电极的制备方法，包括：将γ-Al2O3颗粒浸入Pr(NO3)3溶液中，浸泡10-14小时，滤去浸余液，在90-110℃下烘干；将烘干后的γ-Al2O3颗粒放入马弗炉焙烧，获得PrO2-Al2O3颗粒；将PrO2-Al2O3颗粒浸入Cu(NO3)2溶液中，浸泡10-14小时，滤去浸余液，在90-110℃下烘干；将烘干后的PrO2-Al2O3颗粒放入马弗炉焙烧，获得CuO-PrO2-Al2O3颗粒。优选地，所述γ-Al2O3颗粒在浸入Pr(NO3)3溶液前经过以下步骤处理：称取一定量的γ-Al2O3颗粒，经去离子水清洗后，浸泡于蒸馏水中20-40分钟，除去颗粒表面粉末后，在80℃下烘干；将烘干后的颗粒用10％的氢氧化钠溶液清洗浸泡，再用蒸馏水冲洗，在80℃下烘干。优选地，所述Pr(NO3)3溶液包括以下重量份的成分：2％-4％Pr(NO3)3；0.5％-1％二甲基咪唑；0.4％-0.6％脂肪酸纳；余量为水。优选地，所述Cu(NO3)2溶液包括以下重量份的成分：20％-30％Cu(NO3)2；0.2％-0.6％乙醇；余量为水。优选地，所述将烘干后的γ-Al2O3颗粒放入马弗炉焙烧的步骤中，采用的焙烧温度为400℃～500℃，所述将烘干后的PrO2-Al2O3颗粒放入马弗炉焙烧的步骤中，采用的焙烧温度为400℃～500℃。优选地，所述将烘干后的γ-Al2O3颗粒放入马弗炉焙烧的步骤中，采用的焙烧时间为3-4小时，所述将烘干后的PrO2-Al2O3颗粒放入马弗炉焙烧的步骤中，采用的焙烧时间为3-4小时。优选地，所述将γ-Al2O3颗粒浸入Pr(NO3)3溶液中，浸泡10-14小时的步骤中，浸泡时间为12小时，所述将PrO2-Al2O3颗粒浸入Cu(NO3)2溶液中，浸泡10-14小时的步骤中，浸泡时间为12小时。本专利技术还提出了一种金属氧化物颗粒电极，由以下方法制得：将γ-Al2O3颗粒浸入Pr(NO3)3溶液中，浸泡10-14小时，滤去浸余液，在90-110℃下烘干；将烘干后的γ-Al2O3颗粒放入马弗炉焙烧，获得PrO2-Al2O3颗粒；将PrO2-Al2O3颗粒浸入Cu(NO3)2溶液中，浸泡10-14小时，滤去浸余液，在90-110℃下烘干；将烘干后的PrO2-Al2O3颗粒放入马弗炉焙烧，获得CuO-PrO2-Al2O3颗粒。本专利技术提出的一种金属氧化物颗粒电极及其制备方法，制备方法包括：将γ-Al2O3颗粒浸入Pr(NO3)3溶液中，浸泡10-14小时，滤去浸余液，在90-110℃下烘干；将烘干后的γ-Al2O3颗粒放入马弗炉焙烧，获得PrO2-Al2O3颗粒；将PrO2-Al2O3颗粒浸入Cu(NO3)2溶液中，浸泡10-14小时，滤去浸余液，在90-110℃下烘干。本专利技术提高了电极重复使用率，负载氧化镨，再负载金属氧化物，使负载的金属物质更牢固，避免在电催化反应过程中活性组分的大量流失，致使颗粒电极失活；采用高温负载的方式提高了颗粒电极活性金属物质的负载量，提高了电导率和电极的利用效率，增加了的传质效率，增强了导电性，使电极的催化更彻底；制作工艺简单，制作成本低，容易实施，易于在工业上电催化领域的推广和使用。附图说明图1为实施例1制得的样品的XRD图；图2为实施例1制得的样品在5μm下的SEM图像；图3为实施例1制得的样品在50μm下的SEM图像。本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。具体实施方式应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1称取20gγ-Al2O3颗粒放入去离子水中反复清洗，在蒸馏水里浸泡30min，除去载体表面粉末，放入烘箱80℃烘干，再将载体放入10％NaOH溶液反复清洗浸泡，以消除表面油污等杂质，再用蒸馏水清洗干净，80℃下烘干待用。配置3％Pr(NO3)3(重量份)溶液，加入0.7％二甲基咪唑(重量份)和0.5％脂肪酸钠(重量份)，得到γ-Al2O3颗粒的Pr(NO3)3溶液。往水中加入20％Cu(NO3)2(重量份)，0.6％乙醇(重量份)，配置成Cu(NO3)2溶液。将γ-Al2O3颗粒浸入Pr(NO3)3溶液浸渍12小时，滤去浸余液，将γ-Al2O3载体放入烘箱，经100℃烘干。将烘干后的γ-Al2O3颗粒放入马弗炉焙烧，烘焙时间4小时，烘焙温度为450℃，获得PrO2-Al2O3颗粒。将PrO2-Al2O3颗粒浸入Cu(NO3)2溶液中，浸泡12小时，滤去浸余液，将PrO2-Al2O3载体放入烘箱，经95℃烘干。将烘干后的PrO2-Al2O3颗粒放入马弗炉焙烧，烘焙时间4小时，烘焙温度为450℃，获得CuO-PrO2-Al2O3颗粒。实施例2称取20gγ-Al2O3颗粒放入去离子水中反复清洗，在蒸馏水里浸泡30min，除去载体表面粉末，放入烘箱90℃烘干，再将载体放入10％NaOH溶液反复清洗浸泡，以消除表面油污等杂质，再用蒸馏水清洗干净，80℃下烘干待用。配置2％Pr(NO3)3(重量份)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属氧化物颗粒电极的制备方法，其特征在于，包括：将γ‑Al

【技术特征摘要】
1.一种金属氧化物颗粒电极的制备方法，其特征在于，包括：将γ-Al2O3颗粒浸入Pr(NO3)3溶液中，浸泡10-14小时，滤去浸余液，在90-110℃下烘干；将烘干后的γ-Al2O3颗粒放入马弗炉焙烧，获得PrO2-Al2O3颗粒；将PrO2-Al2O3颗粒浸入Cu(NO3)2溶液中，浸泡10-14小时，滤去浸余液，在90-110℃下烘干；将烘干后的PrO2-Al2O3颗粒放入马弗炉焙烧，获得CuO-PrO2-Al2O3颗粒。2.根据权利要求1所述的金属氧化物颗粒电极的制备方法，其特征在于，所述γ-Al2O3颗粒在浸入Pr(NO3)3溶液前经过以下步骤处理：称取一定量的γ-Al2O3颗粒，经去离子水清洗后，浸泡于蒸馏水中20-40分钟，除去颗粒表面粉末后，在80℃下烘干；将烘干后的颗粒用10％的氢氧化钠溶液清洗浸泡，再用蒸馏水冲洗，在80℃下烘干。3.根据权利要求1所述的金属氧化物颗粒电极的制备方法，其特征在于，所述Pr(NO3)3溶液包括以下重量份的成分：2％-4％Pr(NO3)3；0.5％-1％二甲基咪唑；0.4％-0.6％脂肪酸纳；余量为水。4.根据权利要求1所述的金属氧化物颗粒电极的制备方法，其特征在于，所述Cu(NO3)2溶液包括以下重量份的成分：20％-30％Cu(NO3)2；0.2％-0.6％乙醇；余量为水。5.根据权利要求1所述的金属...

【专利技术属性】
技术研发人员：周芳玉，苏聪，张文，
申请(专利权)人：深圳市天得一环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44