一种土壤及沉积物中全氟化合物的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种土壤及沉积物中全氟化合物的检测方法，属于环境监测技术领域。本发明专利技术在样品的前处理过程中根据提取目标物的性质采用分阶段式萃取的方式对全氟化合物进行萃取，调整第二阶段的pH值，并在两阶段采用不同性质的溶剂进行多次萃取，在萃取过程中辅以超声波，提取效率高，并且提取比较完全，实验用容器采用聚乙烯或聚丙烯材料，减少实验误差，检测采用液相色谱质谱联用的测定方法，优化了色谱条件，检测结果精密度和准确度高，检出限低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境检测
，具体涉及一种土壤及沉积物中全氟化合物的检测方法。
技术介绍
全氟化合物(Perfluorinatedcompounds，PFCs)是指分子中与碳原子连接的氢原子完全被氟取代的直链或带有支链的有机化合物，主要由全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸盐以及全氟烷基磺酰三类组成。由于PFCs类物质具有特殊的疏水性、疏油性、表面活性、热稳定性等理化性质，因此被广泛应用于化工、电子、制药、航天及生活等领域。随着这类产品的大量生产和使用，使得PFCs通过直接或间接途径不断进入到大气、水体、土壤、沉积物等各种环境介质中。但PFCs分子中的C-F键具有极高的键能(544kJ·mol-1)，所以其能在环境中持久性存在，难以发生降解和生物转化。目前，PFCs在全球主要工业国的生态环境中已达到普遍检出的程度，成为环境中无所不在的污染物。研究发现这类物质具有肝脏毒性、免疫毒性、发育毒性、内分泌干扰及潜在的致癌性等多种毒性，而且其毒性具有非常长的潜伏期，这对生态环境及人类健康将构成严重本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤及沉积物中全氟化合物的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括将预处理后的土壤和沉积物样品粉末进行分段式萃取，再将萃取后的上清液通过WAX固相萃取柱进行分离纯化，最后使用液相色谱质谱联用的测定方法进行全氟化合物的定性和定量测定；其中分段式萃取的过程具为：第一阶段萃取：取预处理后的样品粉末置于离心管中，加入同位素标记化合物及萃取剂，依次经振荡、静置、水浴下超声萃取、离心收集上清液置于收集容器中，下层渣体留置在离心管中；第二阶段萃取：向第一阶段萃取后留置在离心管内的渣体加入萃取剂，并加入辅助试剂调节溶液pH至3.0‑5.8，依次经振荡、静置、水浴下超声萃取、离心收集上清液置于收集容器中，下层...

【技术特征摘要】
1.一种土壤及沉积物中全氟化合物的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括将预
处理后的土壤和沉积物样品粉末进行分段式萃取，再将萃取后的上清液通过WAX固相萃取
柱进行分离纯化，最后使用液相色谱质谱联用的测定方法进行全氟化合物的定性和定量测
定；
其中分段式萃取的过程具为：
第一阶段萃取：取预处理后的样品粉末置于离心管中，加入同位素标记化合物及萃取
剂，依次经振荡、静置、水浴下超声萃取、离心收集上清液置于收集容器中，下层渣体留置在
离心管中；
第二阶段萃取：向第一阶段萃取后留置在离心管内的渣体加入萃取剂，并加入辅助试
剂调节溶液pH至3.0-5.8，依次经振荡、静置、水浴下超声萃取、离心收集上清液置于收集容
器中，下层渣体留置在离心管中；
合并两阶段萃取后的上清液。
2.一种土壤及沉积物中全氟化合物的检测方法，其特征在于，所述同位素标记化合物
为13C4-PFOA、13C4-PFOS、13C2-PFDA、d5-NEtFOSAA、d3-NMeFOSAA中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种土壤及沉积物中全氟化合物的检测方法，其特征在于，所
述第一阶段萃取和第二阶段萃取中的萃取剂均为甲醇、乙腈、丙酮、己烷中的一种或多种，
所述辅助试剂为甲酸、乙酸中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种土壤及沉积物中全氟化合物的检测方法，其特征在于，所
述第一阶段萃取时样品粉末与萃取剂的重量比为1:5-10，第二阶段萃取时渣体与萃取剂的
重量比均为1:6-12。
5.根据权利要求1所述的一种土壤及沉积物中全氟化合物的检测方法，其特征在于，所
述超声萃取的水浴温度为50-70℃，时间为10-20min，超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐力，杨国靖，夏静芬，王冬波，罗薇楠，沙昊雷，袁凯，姚文怡，李红，熊融，张微微，
申请(专利权)人：浙江万里学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33