双氧水氧化合成2-羧基蒽醌的方法技术

技术编号:12611152 阅读:53 留言:0更新日期:2015-12-30 10:32
本发明专利技术涉及一种双氧水氧化合成2-羧基蒽醌的方法,将2-乙基蒽醌在催化剂存在的情况下与双氧水进行催化氧化反应,制得2-羧基蒽醌。本发明专利技术的优点在于:本发明专利技术操作方便、成本低、污染小、易于工业化;合成的2-羧基蒽醌可作为新材料在颜料、纺织、电子、造纸等行业中大量应用。

【技术实现步骤摘要】
双氧水氧化合成2-羧基蒽醌的方法
本专利技术涉及一种合成2-羧基蒽醌的方法,特别涉及一种双氧水氧化合成2-羧基蒽醌的方法。
技术介绍
现有的合成2-羧基蒽醌的方法主要有:1)在20大气压下将2-乙基蒽醌用硝酸水溶液在190℃氧化,氧化1小时,收率93%;该工艺温度高,需要高压釜,酸性水腐蚀严重。2)用二氯(三苯基磷)钯络合物、三苯基磷为催化剂,2-氯蒽醌与CO反应,25大气压,170℃,收率92%;该方法压力高,催化剂较贵,CO易中毒。3)将2-甲基蒽醌在乙酸介质中,用CrO3氧化;该工艺2-甲基蒽醌较贵,铬盐废水污染严重。4)在200℃,在乙酸介质中用空气氧化2-甲基蒽醌,26大气压,Co(OAc)2、Mn(OAc)2、NaBr催化氧化,得到2-羧基蒽醌;该方法乙酸溶剂及2-甲基蒽醌较贵,高温、高压,设备价格高。5)2-甲基蒽醌用CrO3、H3PO4氧化,收率95%;该方法2-甲基蒽醌、磷酸较贵,含重金属铬的酸性废水难于处理净化。6)用重铬酸钾氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法,该方法含重金属铬的废水太多,难于处理,并且产品中重金属含量高,严重影响下游客户使用,含硫酸介质对金属设备腐蚀严重。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种操作方便、成本低、污染小的双氧水氧化合成2-羧基蒽醌的方法。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案为:一种双氧水氧化合成2-羧基蒽醌的方法,其创新点在于:包括下列步骤:(1)将2-乙基蒽醌加入到双氧水中,再加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和催化剂γ-三氧化二铝,加完后搅拌,升温到一定温度进行氧化反应,保温反应一段时间;(2)保温结束,冷却至常温,加水稀释,搅拌冷却至室温,过滤,水洗至中性,90℃烘干,得到2-羧基蒽醌。进一步地,所述γ-三氧化二铝的平均粒径在20~100nm,且γ-三氧化二铝与2-乙基蒽醌的质量比为0.05:1~0.1:1。进一步地,所述双氧水的浓度为20~50%,且双氧水与2-乙基蒽醌的质量比为3:1~6:1。进一步地,所述十二烷基苯磺酸钠与2-乙基蒽醌的质量比为0.001:1~0.02:1。进一步地,所述氧化反应的温度为70~95℃,时间为6~12小时。本专利技术的优点在于:本专利技术的方法不会排放出含重金属铬的酸性废水,并且产品中也不含重金属,产品质量高,反应介质对设备腐蚀性很小,进而成本低、污染小,且操作方便,易于工业化,合成的2-羧基蒽醌可作为新材料在颜料、纺织、电子、造纸等行业中大量应用。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术,但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例1将2-乙基蒽醌50g加入到35%双氧水150g中,再加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.5g和催化剂γ-三氧化二铝4g,γ-三氧化二铝平均粒径在50nm。加完后搅拌,慢慢升温到85℃,进行氧化反应,保温反应10小时;保温结束,冷却至常温,加水200mL稀释,搅拌冷却至室温,过滤,水洗,过滤,将滤饼在90℃烘干,得到2-羧基蒽醌,收率95.1%。实施例2将2-乙基蒽醌50g加入到27.5%双氧水250g中,再加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠1.0g和催化剂γ-三氧化二铝5g,γ-三氧化二铝平均粒径在20nm。加完后搅拌,慢慢升温到75℃,进行氧化反应,保温反应6小时;保温结束,冷却至常温,加水200mL稀释,搅拌冷却至室温,过滤,水洗,过滤,将滤饼在90℃烘干,得到2-羧基蒽醌,收率94.8%。实施例3将2-乙基蒽醌50g加入到20%双氧水300g中,再加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.5g和催化剂γ-三氧化二铝2.5g,γ-三氧化二铝平均粒径在100nm。加完后搅拌,慢慢升温到95℃,进行氧化反应,保温反应12小时;保温结束,冷却至常温,加水200mL稀释,搅拌冷却至室温,过滤,水洗,过滤,将滤饼在90℃烘干,得到2-羧基蒽醌,收率94.5%。本行业的技术人员应该了解,本专利技术不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理,在不脱离本专利技术精神和范围的前提下,本专利技术还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双氧水氧化合成2‑羧基蒽醌的方法,其特征在于:包括下列步骤:(1)将2‑乙基蒽醌加入到双氧水中,再加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和催化剂γ‑三氧化二铝,加完后搅拌,升温到一定温度进行氧化反应,保温反应一段时间;(2)保温结束,冷却至常温,加水稀释,搅拌冷却至室温,过滤,水洗至中性,90℃烘干,得到2‑羧基蒽醌。

【技术特征摘要】
1.一种双氧水氧化合成2-羧基蒽醌的方法,其特征在于:包括下列步骤:(1)将2-乙基蒽醌加入到双氧水中,再加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和催化剂γ-三氧化二铝,加完后搅拌,升温到一定温度进行氧化反应,保温反应一段时间;(2)保温结束,冷却至常温,加水稀释,搅拌冷却至室温,过滤,水洗至中性,90℃烘干,得到2-羧基蒽醌;所述γ-三氧化二铝的平均粒径在20~100nm,且γ-三氧化二铝与2-乙基蒽醌的质量比为0.05:1~0....

【专利技术属性】
技术研发人员:张天永李彬袁仲飞黄彩红
申请(专利权)人:南通柏盛化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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