一种氯代蒽醌的合成方法技术

一种氯代蒽醌的合成方法，首先由二氯苯基膦和苯基膦酰二氯的混合液在温度≤３０℃下通氯气制备氯化试剂四氯苯基膦，然后加入原料硝基蒽醌于１６０～１８０℃下反应４～６小时，反应结束后冷却、加水稀释并用ＮａＯＨ溶液中和至ｐＨ６．５～７．５，再用乙酸乙酯萃取分离、萃取相经洗涤、干燥后脱溶浓缩，最后冷冻结晶分离，析出的晶体便是氯代蒽醌。本方法避免使用重金属，有利于提高产品质量和保护环境。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种精细化学品的制备方法，特别涉及一种染料中间体的制备方法，确切地说是。
技术介绍
蒽醌类的染料在染料工业中占有非常重要的地位。而氯代蒽醌是合成蒽醌类染料 的重要中间体之一。在蒽醌的1-位上的氯比较活泼，可以比较容易和氨基蒽醌进行縮合脱 去氯化氢而形成具有色彩鲜艳、牢固优良的还原染料。1-氯蒽醌、1 ， 5- 二氯蒽醌、1 ， 6- 二氯 蒽醌和1-胺基蒽醌反应，就可以得到相应的染料。目前l-氯蒽醌的制备方法主要是以蒽醌 为原料，在金属汞作为定位剂的作用下通过磺化，生成1-磺酸蒽醌，然后在氯代得到1-氯 蒽醌，这个方法最大的缺陷就是金属汞的参与给后处理带来了很大的麻烦，很难将金属汞 处理干净，严重影响了产品的质量，大大降低了产品的出口价格。因此，无汞法制得l-氯蒽 醌变得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种作为染料中间体的化合物-氯代蒽醌，所要解决的技术问题 是遴选简单、方便的合成方法。 本合成方法以硝基蒽醌为原料，与氯化试剂四氯苯基膦直接合成目标产物氯代蒽醌，化学反应式如下<formula>formula see original docume本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯代蒽醌的合成方法，以硝基蒽醌为原料，包括合成、中和、分离、洗涤、浓缩和结晶各单元过程，其特征在于：所述的合成是硝基蒽醌与现场制备的四氯苯基膦于１６０～１８０℃下反应４～６小时。

【技术特征摘要】
一种氯代蒽醌的合成方法，以硝基蒽醌为原料，包括合成、中和、分离、洗涤、浓缩和结晶各单元过程，其特征在于所述的合成是硝基蒽醌与现场制备的四氯苯基膦于160～180℃下反应4～6小时...

【专利技术属性】
技术研发人员：许华建，张博，冯乙巳，陈四清，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]