一种合成2,7-二羟基萘的方法技术

本发明专利技术涉及一种合成2,7‑二羟基萘的方法，将2,7‑萘二磺酸钠、氢氧化钠、氧化钠及溶剂加入高压釜，然后升温至260‑320℃并在此温度下搅拌反应，所得溶液搅拌下冷却至室温，过滤后滤饼用硫酸溶液中和至PH0～4，将所得悬浮液过滤后烘干，即得。与已有方法相比，本发明专利技术采用氢氧化钠和氧化钠组成的混合碱熔试剂来代替传统单独使用氢氧化钠的方法进行碱熔，极大的降低了氢氧化钠的用量，并且避免了反应体系中水的富集，从而显著降低碱熔副产物的产生量，2，7‑二羟基萘产率高。

【技术实现步骤摘要】
一种合成2,7-二羟基萘的方法
本专利技术涉及一种合成羟基萘的方法，尤其是一种合成2,7-二羟基萘的方法，属于精细化工

技术介绍
2,7-二羟基萘(CAS号：582-17-2)被广泛用作染料、医药中间体、分析试剂等。目前工业上合成2,7-二羟基萘的方法为：以2,7-萘二磺酸钠为原料，氢氧化钠为碱熔溶剂，在高温下进行碱熔，然后浓硫酸酸化得2,7-二羟基萘。现有工艺存在的主要问题包括：(1)需使用大大过量的氢氧化钠(通常使用的氢氧化钠摩尔量是底物摩尔量的20倍以上)；(2)碱熔过程中会有水生成，在碱熔高温条件下，生成的水会使2,7-萘二磺酸钠一侧的磺酸根水解脱落，从而副产大量1-羟基萘；(3)高温碱熔温度往往在350℃以上，由于反应条件剧烈，过程会副产大量焦油，2,7-二羟基萘产率十分低。传统使用氢氧化钠为碱熔试剂的碱熔过程如式(1)所示，1摩尔原料理论消耗氢氧化钠4摩尔，同时生成2摩尔水。在300℃的碱熔条件下，生成的水很容易使2,7-萘二磺酸钠一侧的磺酸根水解脱落，从而副产大量1-羟基萘。目前公开报道2,7-二羟基萘合成的专利文献非常稀少。可以参考其他萘酚产品的合成专利。申本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成2,7‑二羟基萘的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在高压釜中，加入30～36份2,7‑萘二磺酸钠、4～16份氢氧化钠、8～20份氧化钠以及30～60份反应溶剂，搅拌升温至260～320℃，再在该温度下搅拌反应8～12h，得反应液；上述份数均为重量份；(2)将反应液冷却至室温，然后过滤，所得的滤饼用硫酸溶液中和至pH0～4，得到悬浮液，将悬浮液过滤后烘干，即得2,7‑二羟基萘。

【技术特征摘要】
1.一种合成2,7-二羟基萘的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在高压釜中，加入30～36份2,7-萘二磺酸钠、4～16份氢氧化钠、8～20份氧化钠以及30～60份反应溶剂，搅拌升温至260～320℃，再在该温度下搅拌反应8～12h，得反应液；上述份数均为重量份；(2)将反应液冷却至室温，然后过滤，所得的滤饼用硫酸溶液中和至pH0～4，得到悬浮液，将悬浮液过滤后烘干，即得2,7-二羟基萘。2.如权利要求1所述的合成2,7-二羟基萘的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应溶剂为C8～16的直链或支链烷烃。3.如权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡兴邦，袁仲飞，黄彩红，
申请(专利权)人：南通柏盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32