一种2,6‑二羟基萘的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,6‑二羟基萘的制备方法，具体制备方法为：在钢质反应釜中，加入6‑羟基‑2‑萘磺酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾，搅拌并升温至250℃，搅拌速度为20‑30r/min，升温速度为2‑4℃/min，然后通入氮气，继续以2‑4℃/min的速度升温至320‑360℃，并在320‑360℃下保温反应2‑6h，反应结束后将产物冷却至70‑90℃，接着将冷却后的产物倒入1500mL水中稀释，然后用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化至pH为1‑2，将酸化后的产物冷却至25‑30℃，过滤除去滤液，所得滤饼为2,6‑二羟基萘。其优点在于：本发明专利技术使用6‑羟基‑2‑萘磺酸钾作为原料，通过控制碱熔物料配比，有效的控制了副反应，2,6‑二羟基萘粗品纯度可以达到83%以上，收率达到88%以上。

【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二羟基萘的制备方法
本专利技术属于精细化工中间体的制备领域，具体涉及一种2,6-二羟基萘的制备方法。
技术介绍
2,6-二羟基萘由于其独特的对称性，经氧化生成的新型液晶聚酯LCP，比普通的聚酯具有更好的可加工性和耐热性，需求量不断增加，具有广阔的市场前景。目前，2,6-二羟基萘主要的合成方法有碱熔法和氧化法。碱熔法工艺成熟，但高温下，副反应多。氧化法工艺，后处理复杂，目前不适宜工业化应用。专利US5322946和专利EP0479292A，提出碱熔反应在反应溶剂介质中进行，如：脂肪烃、芳香族烃、芳香族醚。加入表面活性剂，从而降低混合碱用量，同时提高碱熔收率和纯度。但专利并未提实际收率和纯度。专利EP0092772A1报道了在反应介质中，芳香族磺酸的碱金属盐与碱金属氢氧化物碱熔合成芳香族羟基化合物。反应介质可以是脂肪族烃、芳香族烃、芳香族醚，如轻油、石蜡、白油、二苄基甲苯、氢化三联苯等。反应介质的用量为芳香族磺酸盐的0.1-50倍，最好为0.5-20倍。专利中作者用364g2,6-萘二磺酸钾，50%的KOH水溶液560g，在2500g氢化三联苯中，在310℃反应3h，冷却酸化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,6‑二羟基萘的制备方法，其特征在于：所述具体制备方法为：在钢质反应釜中，加入6‑羟基‑2‑萘磺酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾，搅拌并升温至250℃，搅拌速度为20‑30r/min，升温速度为2‑4℃/min，然后通入氮气，继续以2‑4℃/min的速度升温至320‑360℃，并在320‑360℃下保温反应2‑6h，反应结束后将产物冷却至70‑90℃，接着将冷却后的产物倒入1500mL水中稀释，然后用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化至pH为1‑2，将酸化后的产物冷却至25‑30℃，过滤除去滤液，所得滤饼为2,6‑二羟基萘。

【技术特征摘要】
1.一种2,6-二羟基萘的制备方法，其特征在于：所述具体制备方法为：在钢质反应釜中，加入6-羟基-2-萘磺酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾，搅拌并升温至250℃，搅拌速度为20-30r/min，升温速度为2-4℃/min，然后通入氮气，继续以2-4℃/min的速度升温至320-360℃，并在320-360℃下保温反应2-6h，反应结束后将产物冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彬，张天永，宋良，姜爽，袁仲飞，许庆丰，黄彩红，
申请(专利权)人：南通柏盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32