本发明专利技术公开了一种2,6-二羟基萘的合成方法。具体步骤如下：在碱熔锅中投入2,6-萘二磺酸钠，然后依次投入固体氢氧化钠和硝酸盐混合物，慢慢升温到150～170℃，搅拌，继续升温到320℃，在310℃～330℃保温碱熔2.5～3.5小时。然后降温到200℃，慢慢滴加450g水稀释，用三辛癸烷叔胺溶剂萃取2,6-萘二酚钠，然后将萃取的2,6-萘二酚钠用硫酸酸化。过滤，滤饼再用乙醇水混合溶剂精制，得到2,6-二羟基萘。本发明专利技术的2,6-二羟基萘的合成方法，所用的无机溶剂是硝酸钾、亚硝酸钠以及硝酸钠的混合物。会使碱熔物料粘度较低，流动性好，物料混合均匀，碱熔效果好。另外该混合物在碱熔的高温条件下，没有氧化有机物分解的问题，没有难分离的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机羟基化合物的制备方法。特别提出了一种在无机溶剂中将萘磺酸 碱熔而制备2, 6-二羟基萘的合成方法。
技术介绍
2, 6-二羟基萘，是一种在聚合物合成、医药、染料、橡胶等行业有重要应用价值的 精细化工原料。目前国内外的生产企业较少，但该产品又确实是企业急需的产品。国内的 2, 6-二羟基萘用量不多，2, 6-二羟基萘的主要销量表现在出口市场上。 依据所用原料的不同，2, 6-二羟基萘的合成方法主要有两种。一种是2, 6-萘二磺 酸钠高温碱熔法。另一种是2, 6-二异丙基萘氧化、酸解法。关于2, 6-二异丙基萘氧化、酸 解法，由于2, 6-二异丙基萘来源受限，氧化技术要求高，导致2, 6-二羟基萘成本较高，难于 工业化。 目前的2, 6-二羟基萘主要生产方法是2, 6-萘二磺酸钠高温碱熔法。2, 6-萘二 磺酸钠高温碱熔法一般分为两种工艺：碱介质碱熔法和有机溶剂介质碱熔法。碱介质碱 熔法在碱熔过程中，使用过量较多的碱，一般使用碱的摩尔数是2, 6-萘二磺酸钠摩尔数的 15-20倍以上。碱包括氢氧化钠和氢氧化钾，氢氧化钾较贵。但由于碱熔后需要酸化处理， 过量的碱无法回收，导致消耗碱过多，成本较高。另外，碱介质中碱熔物料熔点高，粘度大， 物料混合不太均匀，造成局部温度过高，因此易生成高温焦油等副产物。 对碱介质碱熔法的改进方法是有机溶剂介质碱熔法。即在耐高温有机溶剂为介质 的条件下进行碱熔，常用的有机溶剂有氢化三联苯、联苯醚、二苄基甲苯、导热油等。在有机 溶剂介质中碱熔，碱用量比碱介质碱熔法要少，但有机溶剂用量较多，物料流动性较好，混 合均匀，这对碱熔反应有利。但因为有机溶剂的耐高温性能有限，在长时间的高温碱性加热 条件下，如310-330°C，会有部分有机溶剂氧化分解，使有机溶剂损失较大，回收率较低，耐 高温有机溶剂价格较贵，增加了生产成本。另外，2, 6-萘二磺酸钠在高温碱熔时会生成焦油 等深色副产物，这些副产物会溶解在碱熔所使用的有机溶剂中，使有机溶剂颜色太深，不易 与碱熔后加水稀释的水相分层，这就产生了不易分离回收有机溶剂的严重问题。 例如中国专利CN 102219651 A公开了一种2, 6-二羟基萘的制备方法，其特征是： 在反应釜中，加入90%1(011、98%似011，加热，加入2,6-萘二磺酸钠和苯酚，升温到345~ 355 °C之间反应，反应结束，物料冷却到260~270 °C，加水溶解物料，再用水将碱熔稀释料 调节至1. 17~1. 19g/cm3之间，用硫酸水溶液中和至pH值为2~3,冷却，过滤，抽干，得 2, 6-二羟基萘粗品。虽然2, 6-萘二磺酸钠的高温碱介质碱熔法和有机溶剂介质碱熔法在 生产上有应用，但都存在例如碱介质碱熔法的消耗碱过多，物料混合不太均匀的问题，以及 有机溶剂介质碱熔法的溶剂易氧化分解，不易分离，成本较高的问题，需要技术改进，加以 解决。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种2, 6-二羟基萘的合成方法， 碱熔物料粘度较低，流动性好，物料混合均匀，碱熔效果好。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种2, 6-二羟基萘的合成 方法，其创新点在于：在无机溶剂介质条件下，将2, 6-萘二磺酸钠进行高温碱熔而合成 2, 6-二羟基萘；皮成方程式加下，【主权项】1. 一种2, 6-二羟基萘的合成方法，其特征在于：在无机溶剂介质条件下，将2, 6-萘二 磺酸钠进行高温碱熔而合成2, 6-二羟基萘；反应方程式如下：2. 根据权利要求1所述的一种2, 6-二羟基萘的合成方法，其特征在于：具体步骤如 下： (1) 在碱熔锅中投入2, 6-萘二磺酸钠，然后依次投入固体氢氧化钠和硝酸盐混合物， 慢慢升温到150~170°C，搅拌，继续升温到320°C，在310°C~330°C保温碱熔2. 5~3. 5 小时； (2) 然后降温到200°C，慢慢滴加450g水稀释，用700mL三辛癸烷叔胺溶剂萃取2, 6-萘 二酚钠，然后将萃取的2, 6-萘二酚钠用硫酸酸化，过滤，滤饼再用300mL乙醇水混合溶剂精 制，得到2, 6-二羟基萘。3. 根据权利要求1所述的2, 6-二羟基萘的合成方法，其特征在于：所述硝酸盐混合物 由硝酸钾、亚硝酸钠和硝酸钠组成； 所述硝酸钾、亚硝酸钠和硝酸钠的混合重量比例为硝酸钾：硝酸钠=6. 5~8 :1 ;亚硝 酸钠：硝酸钠=5~6.5 :1。4. 根据权利要求3所述的2, 6-二羟基萘的合成方法，其特征在于：所述硝酸钾、亚硝 酸钠和硝酸钠的混合重量比例为硝酸钾：硝酸钠=7. 6 :1 ;亚硝酸钠：硝酸钠=5. 7 :1。5. 根据权利要求2所述的2, 6-二羟基萘的合成方法，其特征在于：所述硝酸盐混合物 总重量与2, 6-萘二磺酸钠的重量比为0. 8~1. 1 :1。6. 根据权利要求1所述的2, 6-二羟基萘的合成方法，其特征在于：所述固体氢氧化钠 与2, 6-萘二磺酸钠的重量比为0. 5~0. 7 :1。【专利摘要】本专利技术公开了。具体步骤如下：在碱熔锅中投入2,6-萘二磺酸钠，然后依次投入固体氢氧化钠和硝酸盐混合物，慢慢升温到150～170℃，搅拌，继续升温到320℃，在310℃～330℃保温碱熔2.5～3.5小时。然后降温到200℃，慢慢滴加450g水稀释，用三辛癸烷叔胺溶剂萃取2,6-萘二酚钠，然后将萃取的2,6-萘二酚钠用硫酸酸化。过滤，滤饼再用乙醇水混合溶剂精制，得到2,6-二羟基萘。本专利技术的2,6-二羟基萘的合成方法，所用的无机溶剂是硝酸钾、亚硝酸钠以及硝酸钠的混合物。会使碱熔物料粘度较低，流动性好，物料混合均匀，碱熔效果好。另外该混合物在碱熔的高温条件下，没有氧化有机物分解的问题，没有难分离的问题。【IPC分类】C07C37-055, C07C39-14【公开号】CN104844425【申请号】CN201510185004【专利技术人】袁仲飞, 张天永, 黄彩红 【申请人】南通柏盛化工有限公司【公开日】2015年8月19日【申请日】2015年4月20日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2,6‑二羟基萘的合成方法，其特征在于：在无机溶剂介质条件下，将2,6‑萘二磺酸钠进行高温碱熔而合成2,6‑二羟基萘；反应方程式如下：。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁仲飞，张天永，黄彩红，
申请(专利权)人：南通柏盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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