本发明专利技术涉及一种1-氨基蒽醌的合成方法，使用硫化钠和硫磺的混合物作为还原剂还原1-硝基蒽醌，获得目标产物1-氨基蒽醌。采用本发明专利技术的技术方案所提供的合成方法，使用硫化钠和硫磺的混合物作为还原剂，按每吨工业硫化钠加入硫磺150～230kg，其还原能力相当于1.305～1.467吨工业硫化钠，还原剂成本降低20～30%，新工艺大幅度减少了硫化钠的用量，降低了还原剂成本；降低了介质中游离碱浓度，有效控制了水解副反应发生，还原收率提高约4%，而且减少了还原废渣；得到的产品质量优良，新方法中使用的硫磺来源丰富，成本低廉，还原成本降低四分之一左右，还原收率提高4%左右，具有良好的环保和经济效益。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，使用硫化钠和硫磺的混合物作为还原剂还原1-硝基蒽醌，获得目标产物1-氨基蒽醌。采用本专利技术的技术方案所提供的合成方法，使用硫化钠和硫磺的混合物作为还原剂，按每吨工业硫化钠加入硫磺150～230kg，其还原能力相当于1.305～1.467吨工业硫化钠，还原剂成本降低20～30%，新工艺大幅度减少了硫化钠的用量，降低了还原剂成本；降低了介质中游离碱浓度，有效控制了水解副反应发生，还原收率提高约4%，而且减少了还原废渣；得到的产品质量优良，新方法中使用的硫磺来源丰富，成本低廉，还原成本降低四分之一左右，还原收率提高4%左右，具有良好的环保和经济效益。【专利说明】
本专利技术涉及一种蒽醌系列中间体的合成方法，特别涉及一种。
技术介绍
1-氨基蒽醌是蒽醌系列中间体中最为重要的品种之一，主要用于染料及染料中间体的合成，其生产方法是以蒽醌为原料，经硝化得到混合硝基蒽醌，混合硝基蒽醌经溶剂精制得到含量99%左右的高纯度1-硝基蒽醌，然后经硫化钠还原制得成品1-氨基蒽醌；现有技术采用硫化钠作为还原剂，由于硫化钠为强碱弱酸盐，氢硫酸为弱酸，其一级电离常数为I(T~10_8，二级电离常数在10_14~10_15之间，分别采用IO-7和10_14进行计算，可以发现在还原体系中有70%左右的硫化钠电离生成硫氢化钠和氢氧化钠，反应介质为强碱性，由于反应在100~110°C进行，而1-硝基蒽醌在高温强碱介质中易于水解生成1-羟基蒽醌，该副产在强碱介质中生成1-羟基蒽醌钠盐溶解于母液之中，加酸中和后重新生成1-羟基蒽醌析出形成废渣，不但影响了产品收率，而且增加了三废。多年来许多企业及科研单位一直致力于加氢还原清洁工艺的开发，但目前仍没有相关工业化报道，日本专利JP126717、JP126659、JP151726、JP49267等介绍了一种在高温高压下1_硝基蒽醌在氨水及溶剂介质中进行氨解的制备工艺，在反应中通过选择不同溶剂或加入相转移催化剂等来改善反应条件，但该工艺采用间隙釜式操作，反应在高压下进行，反应时间长，对设备要求高，设备投资大，能耗高。针对以上问题，专利CN1289802A介绍了一种改进的氨解工艺，将间隙釜式反应改进为连续管式反应，虽然有效提高了设备利用效率，设备投入也相应降低，但仍然存在以下两个方面的严重问题:一是产品质量无法达到现工艺指标要求，氨解时副反应多，个别杂质含量达到5%以上，产品主含量明显偏低；二是安全无法得到保障，氨解时生成的亚硝酸铵极易发生爆炸，虽然在高温时大部分已经反应分解，但仍有部分集结于管路及反应器壁，安全风险极大，因此该工艺虽然早已有相关研究报道，到目前仍没有在工业化大生产中实施，现有的工业生产仍然全部采用硫化钠还原工艺，其投资少，操作简单，得到的产品质量优良，含硫废水经处理后用于制备硫代硫酸钠副产品，少量有机废渣焚烧处理后基本可以作到清洁生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是:提供一种改进的，该方法能够提高1-硝基蒽醌的还原收率，减少废渣，降低还原剂成本。实现本专利技术目的的技术方案是:一种，使用硫化钠和硫磺的混合物作为还原剂还原1-硝基蒽醌，获得目标产物1-氨基蒽醌。本专利技术采用硫磺和硫化钠混合物作还原剂还原1-硝基蒽醌，相关反应式1、Π如下: 使用硫化钠还原1-硝基蒽醌:【权利要求】1.一种，其特征在于使用硫化钠和硫磺的混合物作为还原剂还原1-硝基蒽醌，获得目标产物1-氨基蒽醌。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述还原剂采用硫磺和硫化钠的混合物，硫磺加入的质量为硫化钠质量的5~41%之间。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述还原剂采用硫磺和硫化钠的混合物，硫磺加入质量为硫化钠质量的9.3~41%之间。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述还原剂采用硫磺和硫化钠的混合物，硫磺加入质量为硫化钠质量的25~38.3%之间。5.根据权利要求1所述的，其特征在于所述还原剂采用硫磺和硫化钠含量为60%的工业硫化钠的混合物，硫磺加入质量为工业硫化钠质量的3~24.6%。6.根据权利要求5所述的，其特征在于所述还原剂采用硫磺和硫化钠含量为60%的工业硫化钠的混合物，硫磺加入质量为工业硫化钠质量的5.6~24.6%ο7.根据权利要求1所述的，其特征在于所述还原剂采用硫磺和硫化钠含量为60%的工业硫 化钠的混合物，硫磺加入质量为工业硫化钠质量的15~23%。8.根据权利要求1-7任一项所述的，其特征在于反应过程中，以摩尔计，硫化钠的加入量与硫磺加入量的一半之和为1-硝基蒽醌加入量的0.67-3倍。9.根据权利要求8所述的，其特征在于反应过程中，以摩尔计，硫化钠的加入量与硫磺加入量的一半之和为1-硝基蒽醌加入量的1.7-2.3倍。10.根据权利要求1所述的，其特征在于包括如下步骤: 在反应容器中加入水、硫化钠和硫磺，搅拌下加热至硫磺全部溶解，趁热过滤除去滤渣；滤液中加入1-硝基蒽醌，缓慢升温至回流下反应，直至基本无1-硝基蒽醌剩余；降温至90-95°C，趁热抽滤，滤饼用热水洗涤至滤液澄清无色，取出滤饼烘干得1-氨基蒽醌。【文档编号】C07C221/00GK103497116SQ201310443802【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年9月26日 优先权日:2013年9月26日 【专利技术者】李少文, 郑冬松, 王继昌 申请人:江苏亚邦染料股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种1?氨基蒽醌的合成方法，其特征在于使用硫化钠和硫磺的混合物作为还原剂还原1?硝基蒽醌，获得目标产物1?氨基蒽醌。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李少文，郑冬松，王继昌，
申请(专利权)人：江苏亚邦染料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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