本发明专利技术公开了一种高离化率高功率脉冲磁控溅射沉积薄膜的方法，涉及薄膜材料技术领域。它主要解决了现有的靶材离化率低、等离子体不均匀以及薄膜均匀性差的问题。本发明专利技术的方法为：一，清洗腔室，并将试样固定于行星台上；二，将行星台放入密封腔室，抽真空，去除试样上的水分及吸附的空气；三，在试样上加负偏压，通高纯Ar气；四，向腔室通入Ar气以及N2，溅射靶材施加脉冲电压，进行表面镀膜；五，采用步进电机控制行星台运动轨迹来控制镀膜；六，待真空室内温度降至室温即可取出试样。本发明专利技术改变了薄膜制备时的靶材磁场控制以及镀膜时靶材电压施加形式，使得膜厚及致密度易于控制，结合力和均匀度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及薄膜材料
，具体设及一种高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积 薄膜的方法。
技术介绍
高功率脉冲磁控瓣射技术是近年来新发展的锻膜技术，主要特点是其高峰值功率 密度、高基体电流密度、高祀材离化率、低脉冲频率和占空比，可W实现控制薄膜微结构、降 低薄膜内应力、控制薄膜相结构等。高功率脉冲磁控瓣射粒子离化率高，与高能量电子碰撞 产生的金属离子具有较高的能量，高能量的离子在飞向基体的过程中，会将大量的能量轰 击传递给基体，继而对沉积制备的薄膜表面状态、质量、内部结构和性能等产生重要影响。目前，主要有W下几种高功率脉冲磁控瓣射技术：常规高功率脉冲磁控瓣射、调制 高功率脉冲磁控瓣射、双极脉冲高功率脉冲磁控瓣射、直流叠加高功率脉冲磁控瓣射W及 高频高功率脉冲磁控瓣射等。 1996年，Bugaev等人将高功率脉冲施加于灯丝辅助磁控空屯、阴极上，放电电压达 到800V时，获得高达450A的放电电流，实现了化薄膜的高速沉积，运是高功率脉冲磁控瓣 射的初期设计。1999年，Kouznetsov等人实现了在常规磁控瓣射条件下，峰值功率高达MW 级脉冲放电，获得了化离化率高达70%的等离子体，提出了高功率脉冲磁控瓣射技术的概 念。Bolz等人将常规磁控瓣射（DCMS)和化PIMS技术制备的TiAlN涂层力学性能和 截面形貌进行了对比，常规磁控瓣射TiAlN涂层为柱状晶结构，硬度为30GPa，杨氏模量 460GPa出iPIMS-TiAlN涂层的硬度为34GPa，而杨氏模量为377GPa;硬度和杨氏模量之间的 比例是衡量涂层初性的一种方法，较高的硬度和较小的杨氏模量意味着更好的初性。 近年来高功率脉冲磁控瓣射发展很快，在各方面都有改善。如中科院在专 利201110020364. 2 " -种基于高功率脉冲磁控瓣射的离化率可控"中提到通过降低 电流脉冲迟滞时间来建立等离子体离化率可调的高功率脉冲磁控瓣射，哈工大在专利 201410418382.X"-种双极脉冲磁控瓣射方法"中通过改变单级瓣射为双极瓣射来避免瓣 射过程中祀材表面的电荷积累引起的打火现象。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有的高功率脉冲因离化率低而导致的薄膜不致密、不 均匀W及结合力不好的问题，而提供了一种高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积薄膜的方 法。 本专利技术的目的通过W下技术方案实现： 一种高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积薄膜的方法，该方法的步骤如下： 1)选用需沉积的材料(金属或者非金属）作为祀材，并将清洗后的试样(如硬质合金、模 具钢等）固定在可=维旋转的行星台上，加热装置为红外电加热管，位于腔室后方内壁； 2) 将真空腔室密封，通过机械累W及分子满轮累抽至本底真空 3.5X105mbar~5X105mbar，红外电加热管设置为40(rC~60(rC加热去除试样表面水分及 吸附的空气杂质； 3) 真空稳定在3. 5X10 5Hibar~5X10 5Hibar后，红外电加热管设置为300°C~500°C，试 样加负偏压，通Ar气，腔室气压保持1. 0X10 2Hibar~2. 0X10 2Hibar，利用电弧增强辉光放电 技术进行等离子体清洗40min~60min; 4) 向真空腔室定流量通入Ar气W及工作气体A，红外电加热管设置为400°C~600°C， 试样施加直流偏压200V~600V，祀材施加脉冲偏压，瓣射平均功率为5kW~lOkW，进行预瓣射 0. 5~5min，然后进行高功率脉冲磁控瓣射锻膜沈~4h; 5) 采用步进电动机来连续控制行星台的转速，转速控制在2~10转/min,W保证试样均 匀锻膜； 6) 步骤5)完成后，切换到16°C~18°C冷水进行冷却，待真空腔室内溫度降至室溫即可 取出试样，得到本专利技术的薄膜。 进一步地，步骤1)所采用的红外电加热管布满整个腔室后壁，腔室内的实际溫度 由腔室前侧热电偶测量，且设置上、中、下=个位置。 进一步地，步骤2)所述的机械累W及分子满轮累能抽至本底真空 3. 5X10Sflibar~5. 0X10Sflibar。 进一步地，步骤3)所述固定在行星台上的试样加偏压为200~600V，脉冲频率为15 KHz-20KHZ，占空比为 60%~80〇/〇。 进一步地，步骤3)所述的电弧增强辉光放电技术的祀材电流为60~90A，牵引电子 的阳极棒电流为60~IOOA;电弧增强辉光放电技术，是通过电弧祀激发的电子电离Ar原子 成为Ar+,然后对试样表面进行轰击清洗。[001引进一步地，步骤3)所述的气压控制在1X10 2mbar，而Ar气流量通过气压控制，流 量范围为120sccm~240sccm。 进一步地，步骤4)所述的祀材瓣射功率为5kW~8kW，脉冲占空比为0. 3%~4%。 进一步地，步骤4)所述的Ar气流量控制在120sccm~ISOsccm;所述工作气体A流 量控制在IOsccm~40sccm ;工作气体A为氧气、氮气与乙烘中的一种或几种气体的混合气 体。与现有技术相比，本专利技术具有的优点与技术效果如下： 一、 本专利技术的高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积薄膜的方法，是由于前期的电弧增强 辉光放电的Ar+刻蚀增加了膜基结合力，其次也达到了高效预离化作用； 二、 本方法高功率脉冲锻膜阶段占空比仅为0. 3%^4%，由于占空比低，因此可W实现高 功率瓣射，而且保证试样溫度不会太高； 所W，本专利技术方法既可有效的提高离化率，又可W获得致密、均匀和高结合力的薄膜。【附图说明】 图1为电弧增强辉光放电的Ar刻蚀原理图； 图2为高功率脉冲磁控瓣射电源配置的线路图； 图3为抛光态M2钢高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积的TiN薄膜表面图； 图4为抛光态M2钢高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积的TiN薄膜截面图； 图5为抛光态M2钢高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积的TiN薄膜物相分析图； 图6为抛光态M2钢高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积的TiN薄膜压痕法评级图； 图7为研磨态YG6硬质合金高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积的TiN薄膜表面图； 图8为研磨态YG6硬质合金高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积的TiN薄膜截面图； 图9为研磨态YG6硬质合金高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积的TiN薄膜压痕法评级 图； 图10为抛光态纳米硬质合金高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积的TiN薄膜表面图； 图11为抛光态纳米硬质合金高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积的TiN薄膜表面压痕 法评级图。【具体实施方式】 下面结合绝提的实施案例对本专利技术作进一步的说明，但不局限于此。[001引 实施例1 本实施方式是一种高离化率高功率脉冲磁控瓣射沉积薄膜的方法，具体是按W下步骤 进行： 1) 选用Ti金属作为祀材，并将经丙酬酒精超声波清洗的M2高速钢试样吹干，固定在可 S维旋转的行星台上，并放入经清洁的真空腔室中，祀基距离为IOcm ; 2) 将真空腔室密封，用高纯Ar气，通过机械累W及分子满轮累将腔室抽至本底真空 4X10 5mbar，然后将红外电加热管设置为600°C加热来去除试样表面水分及吸附空气杂 质； 3)真空稳定在4X105mbar后，红外电加热管设置为500°C，试样加负偏压300V，脉冲 频率为20KHZ，占空比为80%。通入高纯A本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高离化率高功率脉冲磁控溅射沉积薄膜的方法，其特征在于，该方法的步骤如下：1）选用需沉积的材料作为靶材，并将清洗后的试样固定在可三维旋转的行星台上，加热装置为红外电加热管，位于腔室后方内壁；2）将真空腔室密封，通过机械泵以及分子涡轮泵抽至本底真空3.5×10‑5mbar~5.0×10‑5mbar，红外电加热管设置为400℃~600℃，加热去除试样表面水分及吸附的空气杂质；3）真空稳定在3.5×10‑5mbar~5.0×10‑5mbar后，红外电加热管设置为300℃~500℃，试样加偏压，通Ar气，腔室气压保持1.0×10‑2mbar~2.0×10‑2mbar，利用电弧增强辉光放电进行等离子体清洗40min~60min；4）向真空腔室定流量通入Ar气以及工作气体A，红外电加热管设置为400℃~600℃，试样施加直流偏压200V~600V，靶材施加脉冲偏压，溅射平均功率为5kW~10kW，进行预溅射0.5~5min，然后进行镀膜2h~4h；5）采用步进电动机来连续控制行星台的转速，转速控制在2~10转/min，以保证试样均匀镀膜；6）步骤5)完成后，切换到16℃~18℃冷水进行冷却，待真空腔室内温度降至室温即可取出试样，得到本专利技术的薄膜。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：匡同春，李雪萍，蔡盼盼，邓阳，谭超林，周克崧，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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