本发明专利技术公开了一种高纯农药中间体即高纯2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶(以下简称一氯嘧啶)的合成工艺。将2-氨基-4、6-二氯嘧啶(以下简称二氯嘧啶)加入到混合溶剂中，升温滴加甲醇钠，反应结束后加入脱色剂，过滤后降温结晶并洗涤，即得到高纯度目标物，混合母液套用足够批次后蒸馏处理，本工艺提高了高纯产品的收率及总收率水平，大大降低了生产难度，用其生产出的高纯的一氯嘧啶中间体来合成高端氯嘧磺隆产品，在国内外市场均有很强的竞争力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高纯农药中间体的合成工艺，具体涉及到高纯2-氨基-4-氯-6-甲氧基啼啶的制备新工艺。
技术介绍
氯嘧磺隆是一种选择性芽前、芽后除草剂，可被植物根、茎、叶吸收，在植物体内进行上下传导，在生长旺盛的分生组织细胞发挥除草作用，主要用于大豆田防除阔叶杂草。目前国内普遍采用的工艺是2-氨基-4，6- 二氯嘧啶在甲醇体系中与甲醇钠反应，反应结束后将甲醇蒸馏，然后加水结晶，得到含量为95?97%土黄色粉末颗粒，即一氯嘧啶粗品。然后用甲苯或二氯乙烷作溶剂，活性炭脱色后降温结晶得到高纯一氯嘧啶。该法主要问题是因一氯嘧啶在此甲苯或二氯乙烷中溶解度有限，需大量溶剂，且高纯一氯嘧啶的收率仅为80%左右，还有13%左右的低含量产品只能降级使用或做成2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶，总收率约为93%。本专利技术提供的方法则改用甲醇-石油醚体系代替传统的甲醇体系，大幅提高高纯产品的收率至90 %，套用母液蒸馏后得到约3?4 %的低含量一氯嘧啶，因大幅减少了高温溶剂蒸馏过程，故总收率比传统工艺高出I?2%，达到94?95%。本专利技术提供的方法则改用混合体系代替传统的甲醇单一体系，采用一次结晶法即得到高纯2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶产品，提高高纯产品的收率及总收率，克服了传统方法收率低，污染大及生产难度大的缺点，提供了一种新的生产工艺，取得了较好的经济效果O
技术实现思路
本专利技术的目的可通过以下措施达到:—种高纯农药中间体的合成工艺，将2-氨基-4，6- 二氯嘧啶投入混合溶剂中，升温回流，然后加入甲醇钠，保温反应结束后降温加入脱色剂回流脱色，过滤后降温结晶，母液套用，粗品用水洗涤后即可高纯一氯嘧啶产品。其中所述混合溶剂为甲醇、甲苯、二氯乙烷、乙腈及石油醚中间的两种或多种。所用混合溶剂优选为甲醇-石油醚，其体积比为1: 0.5?3。所用混合溶剂的量为二氯嘧啶质量的3?10倍。所用脱色剂为白色硅藻土，其质量为二氯嘧啶质量的2%?20%。所用混合溶剂母液套用次数为1-10次。本专利技术采用混合溶剂代替原有单一溶剂，加大了一氯嘧啶的溶解度，减少了溶剂用量及损耗，另外在反应结束后直接用脱色剂脱色后结晶，大大提高了高纯产品的收率。本合成方法省去了大量的溶剂蒸馏过程，不仅提高了产品的外观质量，提高了收率，且减少了污水量，生产的高纯一氯嘧啶用来合成高品质氯嘧磺隆，可满足国内外高端市场的需求，产生很好的经济效果。【具体实施方式】实施例1:在250ml四口烧瓶中加入16.8g 二氯嘧啶(0.lmol)、10ml甲醇及80ml石油醚，搅拌升温至40?50°C，快速滴加如18.2g甲醇钠溶液(0.1Olmol)，反应2小时，降温加入2g硅藻土后继续回流I小时，热过滤，洗涤滤饼，滤液合并降温至O?10°C结晶，抽滤，滤液套用，滤饼水洗后得白色针状晶体14.lg，含量99.7%，摩尔收率88.1%。实施例2:在在250ml四口烧瓶中加入16.8g 二氯嘧啶(0.1mol)、“实施例1”中回收母液约170ml、5ml甲醇及5ml石油醚，搅拌升温至40?50°C，快速滴加如18.2g甲醇钠溶液(0.1Olmol)，反应2小时，降温加入2g硅藻土后继续回流I小时，热过滤，洗涤滤饼，滤液合并降温至O?10°C结晶，抽滤，滤液套用，滤饼水洗后得白色针状晶体14.62g，含量99.3%，摩尔收率 91.01%o实施例3:在在250ml四口烧瓶中加入16.8g 二氯嘧啶(0.1mol)、“实施例2”中回收母液约170ml、5ml甲醇及5ml石油醚，搅拌升温至40?50°C，快速滴加如18.2g甲醇钠溶液(0.1Olmol)，反应2小时，降温加入2.5g硅藻土后继续回流I小时，热过滤，洗涤滤饼，滤液合并降温至O?10°C结晶，抽滤，滤液套用，滤饼水洗后得白色针状晶体14.52g，含量99.4%，摩尔收率90.49%。将母液蒸馏后加入10ml水，50°C左右搅拌30分钟后，降温至常温抽滤，滤饼洗涤得土黄色粉末7.44g(96.5% )，平均总摩尔收率为94.4%。本专利技术不限于这些公开的实施方案，将覆盖在专利权利要求书中所描述的范围，以及权利要求范围的各种变型和等效变化。【主权项】1.一种高纯农药中间体的合成工艺，其特征在于:将二氯嘧啶投入混合溶剂中，升温至回流，然后向其中滴加甲醇钠，滴加完毕后保温回流反应，检测含量合格以后，降温，加入硅藻土，升温回流，然后趁热压滤，滤液降温结晶过滤，滤饼洗涤后即得高纯一氯嘧啶产品，滤液套用多后蒸馏处理，溶剂套用，蒸余物加水结晶，得到粗品。其中所述混合溶剂为为甲醇、甲苯、二氯乙烷、乙腈及石油醚中间的两种或多种。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所用混合溶剂为甲醇-石油醚，其体积比为1: 0.5?3。3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于混合溶剂的量为二氯嘧啶质量的3?15倍。4.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于所用助滤剂为白色硅藻土，其质量为二氯嘧啶质量的2%?20%。5.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于滤液套用次数为I?10次。【专利摘要】本专利技术公开了一种高纯农药中间体即高纯2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶(以下简称一氯嘧啶)的合成工艺。将2-氨基-4、6-二氯嘧啶(以下简称二氯嘧啶)加入到混合溶剂中，升温滴加甲醇钠，反应结束后加入脱色剂，过滤后降温结晶并洗涤，即得到高纯度目标物，混合母液套用足够批次后蒸馏处理，本工艺提高了高纯产品的收率及总收率水平，大大降低了生产难度，用其生产出的高纯的一氯嘧啶中间体来合成高端氯嘧磺隆产品，在国内外市场均有很强的竞争力。【IPC分类】C07D239/47【公开号】CN105130906【申请号】CN201510594730【专利技术人】袁加利, 刘洪昌 【申请人】山东谦诚工贸科技有限公司【公开日】2015年12月9日【申请日】2015年9月10日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯农药中间体的合成工艺，其特征在于：将二氯嘧啶投入混合溶剂中，升温至回流，然后向其中滴加甲醇钠，滴加完毕后保温回流反应，检测含量合格以后，降温，加入硅藻土，升温回流，然后趁热压滤，滤液降温结晶过滤，滤饼洗涤后即得高纯一氯嘧啶产品，滤液套用多后蒸馏处理，溶剂套用，蒸余物加水结晶，得到粗品。其中所述混合溶剂为为甲醇、甲苯、二氯乙烷、乙腈及石油醚中间的两种或多种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁加利，刘洪昌，
申请(专利权)人：山东谦诚工贸科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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