本发明专利技术提供了一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法，包括：称取0.3至1.0克待测乳或乳制品于消解罐中，加入2.0mL过氧化氢和4.0mL硝酸，得到待消解液，其中过氧化氢的质量分数为30%，硝酸的质量分数为65.0%至68.0%；将待消解液进行微波消解；将微波消解后得到的溶液冷却后，加入1.0mL饱和氢氧化钠溶液，得到中和液；和将中和液用盐酸溶液转移至另一容器，再加入2.5mL、50g/L的硫脲溶液，最后用盐酸溶液定容至25mL并混匀。其过程中无需赶酸，样品消解完全，且砷和汞元素的损失均较小。使用该样品前处理方法进行检测，其检测结果较准确。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种测定乳及乳制品中元素的样品前处理方法及使用其的检测方法， 尤其适用于同时对乳及乳制品中的砷和汞含量进行检测。
技术介绍
目前，对乳和乳制品中的砷和汞进行检测时，需要对样品进行不同的前处理，以下 为常用的检测砷和汞时的样品前处理方法。 检测砷的样品前处理方法：称取样品（乳与乳制品）0. 3g_lg，于微波消解管中，依 次加入4mL优级纯硝酸和2mL优级纯过氧化氢，拧紧微波消解管盖，置于微波消解仪中，按 照程序升温条件开始消解，待消解结束后冷却，放置在控温加热器上赶尽酸，冷却后用5% 盐酸转移到25mL容量瓶中，再加入2. 5mL、50g/L的硫脲溶液，定容混匀，待上机检测。上述 步骤中的赶酸较为耗时耗力，若省略赶酸步骤，一方面样品中的脂肪和蛋白质消解不完全， 样品就会成浑浊的液体，影响检测结果的准确性，另一方面硫脲会与样品进行剧烈反应，发 生沉淀现象影响检测结果的准确性。 检测汞的样品前处理方法：称取样品（乳与乳制品）0. 3g-lg，于微波消解管中，依 次加入4mL优级纯硝酸和2mL优级纯过氧化氢，拧紧微波消解管盖，置于微波消解仪中，按 照程序升温条件开始消解，待消解结束后冷却；用1:9硝酸转移到25mL容量瓶中，定容混 匀，待上机检测。若在上述消解后增加赶酸步骤，会降低检测结果的准确性。 因此，若要对乳和乳制品中的砷和汞进行检测，需要对样品进行分别的前处理，耗 费较多的人力物力。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种可同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法，样 品经过一次前处理可同时对其中的砷和汞进行检测，且前处理过程中元素损失较少。 本专利技术的另一目的是提供一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的方法，其样品经过 一次前处理可同时对其中的砷和汞进行检测，且检测的准确性较高。 本专利技术提供了一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法，包括：称取 0. 3至I. 0克待测乳或乳制品于消解罐中，加入2. OmL过氧化氢和4. OmL硝酸，得到待消解 液，其中过氧化氢的质量分数为30%,硝酸的质量分数为65. 0%至68. 0% ;将待消解液进行微 波消解；将微波消解后得到的溶液冷却后，加入1.0 mL饱和氢氧化钠溶液，得到中和液；和 将中和液用盐酸溶液转移至另一容器，再加入2. 5mL、50g/L的硫脲溶液，最后用盐酸溶液 定容至25mL并混匀。其中盐酸溶液的体积分数可以为5%。 在同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，微 波消解的升温程序为：i :功率1600w，百分比100%，升温时间6分钟，控制温度120°C，保持 时间1分钟；ii :功率1600w，百分比100%，升温时间3分钟，控制温度150°C，保持时间3分 钟；iii :功率1600w，百分比100%，升温时间4分钟，控制温度180°C，保持时间15分钟。其 中，百分比的含义是设置功率1600w在微波消解程序升温中100%使用。温度控制通过微波 消解设备的红外探头实现，当加热温度达到设置温度时，红外探头感应到该设置温度时停 止加热。 本微波消解升温程序的优点是：消解所用的硝酸的常压下沸点是120°C，0. 7MPa 压下硝酸的沸点可达到190°C，过氧化氢常压下沸点是112°C，0. 7MPa压下硝酸的沸点可 达到146,选择上述梯度升温程序一方面是为了微波消解过程中加热温度超出硝酸和过氧 化氢的沸点产生过热现象，促使试样与试剂的化学反应加速进行，消解过程能够加热快，均 匀，过热，不断产生新的接触表面。另一方面，乳与乳制品是含有脂肪蛋白质的有机样品，选 用上述梯度升温程序，有升温时间和保持时间来控制梯度设定温度下能够达到很好的消解 效果。此外，本微波消解的升温程序较有效地避免了温度过大导致微波消解反应中漏气挥 发，而使砷和汞结果不准确的现象。 在同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，将 微波消解后得到的溶液冷却至25至30°C后，再加入饱和氢氧化钠溶液。加入氢氧化钠时， 氢氧化钠和微波消解后得到的溶液发生反应，试样冷却温度控制在25-40°C范围之内，可减 少待测物质在反应过程中的损失。 本专利技术还提供了一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的方法，其特征在于，通过上 述的样品前处理方法对待测样品进行前处理。 在同时测定乳及乳制品中砷和汞的方法的一种示意性实施方式中，通过原子荧光 光度法对前处理后的样品进行检测。 在同时测定乳及乳制品中砷和汞的方法的一种示意性实施方式中，原子荧光光 度法的参数为：光电倍增管负高压240mV ;汞灯电流30mA ;砷灯电流60mA ;原子化器高度 IOmm ;载气流量400mL/min ;屏蔽气流量1000mL/min ;测量方式：标准曲线法。 在同时测定乳及乳制品中砷和汞的方法的一种示意性实施方式中，原子荧光光度 法检测时，所使用的还原剂中硼氢化钠的含量为15g/L。 本专利技术提供的同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法，其过程中无需赶 酸，样品消解完全，且砷和汞元素的损失均较小；且缩短检测时间，节约检测成本。 本专利技术提供的同时测定乳及乳制品中砷和汞的方法，样品经一次前处理后可同时 检测其中的砷和汞，检测结果准确；且缩短检测时间，节约检测成本。【附图说明】 以下附图仅对本专利技术做示意性说明和解释，并不限定本专利技术的范围。 图1所示为还原剂中硼氢化钠的浓度对空白标准液荧光强度影响的曲线图。【具体实施方式】 为了对专利技术的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合以下实施例说明 本专利技术的【具体实施方式】。 实施例1。 1主要仪器与试剂。 I. 1 仪器 吉天原子荧光光度计；高性能砷空心阴极灯；高性能汞空心阴极灯；美国CEI微波消解 设备。 1. 2 试剂 萊标准储备液：lmg/L，国家标准物质中心；砷标准储备液：lmg/L，国家标准物质中心； 硝酸、盐酸、过氧化氢、氢氧化钠、硼氢化钠均为优级纯；硫脲；饱和氢氧化钠溶液；实验中 所有器皿均经（1 :1)硝酸溶液浸泡过夜，再用蒸馏水、超纯水冲净后晾干备用；实验中所用 水为超纯水（电阻值大于18. 2 ΜΩ )。 2仪器工作条件 光电倍增管负高压240mV ;汞灯电流30mA ;砷灯电流60mA ;原子化器高度IOmm载气流 量400mL/min ;屏蔽气流量1000mL/min ;测量方式：标准曲线法。 3样品前处理 称取待测样品液体奶于消解罐中，取样量为〇. 4g，加入2mL过氧化氢(质量分数为30%) 和4mL硝酸(质量分数为65. 0%至68. 0%)，得到待消解液；将待消解液放置在微波消解设备 内，按设定程序消解(表1 )，消解完毕冷却至25-30°C后加入1.0 mL饱和氢氧化钠溶液，得到 中和液；将中和液用体积分数为5%盐酸溶液转移到25mL容量瓶中，再加入2. 5mL 50g/L的 硫脲溶液，用体积分数为5%的盐酸溶液定容至25mL并混匀，得到待测液。同时作空白对照。 [00271 表〗微被消解设备升淵趕序表 4混合标准系列溶液的配制 lmg/L的砷标准溶液和萊标准溶液逐级稀释成100ng/L和10ng/L的混合标准中间 液，分别准确吸取〇. 〇、〇. 5、1. 0、本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法，其特征在于，包括：称取0.3至1.0克待测乳或乳制品于消解罐中，加入2.0mL过氧化氢和4.0mL硝酸，得到待消解液，其中所述过氧化氢的质量分数为30%，所述硝酸的质量分数为65.0%至68.0%；将所述待消解液进行微波消解；将所述微波消解后得到的溶液冷却后，加入1.0mL饱和氢氧化钠溶液，得到中和液；和将所述中和液用盐酸溶液转移至另一容器，再加入2.5mL、50g/L的硫脲溶液，最后用盐酸溶液定容至25mL并混匀。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：乌尼尔，满都呼，高娃，其其格，常建军，宋晓东，
申请(专利权)人：内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
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