合成N、N-二甲基丙酰胺的连续化生产工艺及系统技术方案

本发明专利技术公开了一种合成N、N-二甲基丙酰胺的连续化生产工艺及系统，包括向精馏塔塔釜内同时通入丙酸和二甲胺，在一定的温度下丙酸与二甲胺反应精馏，水分和成品分别从精馏塔的不同高度采出，精馏塔顶部的冷凝器排气口会有未参与反应的二甲胺气体排出，经循环风机再次抽入到精馏塔塔釜内继续反应，而未被风机抽走的二甲胺则进入到吸收塔内，在吸收塔内同样可以使丙酸与二甲胺气体反应，吸收塔塔釜的料液可以流入精馏塔塔釜内，进行精馏。本发明专利技术提供的系统使反应与精馏在同一设备内进行，排出的二甲胺尾气用丙酸吸收，再次返回到反应精馏系统，既能充分使原料反应，又不会产生废气，且工艺流程简单，不需要加入任何溶剂和催化剂。

【技术实现步骤摘要】
合成N、N-二甲基丙酰胺的连续化生产工艺及系统
本专利技术属于精细化工合成领域，涉及一种以丙酸和二甲胺为原料合成N、N-二甲基丙酰胺的连续化生产系统。
技术介绍
N、N-二甲基丙酰胺是一种重要的医药原料和中间体，现有技术中关于该化合物的制备方法记载不多。本专利技术针对该化合物的制备方法提出了一种适合工业化生产的新工艺，具有零排放、收益高的有点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以丙酸和二甲胺为原料合成N、N-二甲基丙酰胺的连续化生产系统，整个工艺简单，不需要使用任何溶剂或催化剂，使丙酸与二甲胺直接反应精馏，且尾气回收后继续用于反应精馏。本专利技术的技术方案如下：一种合成N、N-二甲基丙酰胺的连续化生产工艺，其特征在于：具体步骤如下：⑴合成和精馏：丙酸从丙酸中间罐用泵打入精馏塔塔釜内，同时通入二甲胺钢瓶的二甲胺，在170-180℃下丙酸与二甲胺反应精馏，精馏塔上部有两个侧线采出口，上部采出的是沸点较低的水分，下部采出的是沸点相对较高的N、N-二甲基丙酰胺成品；精馏塔塔釜内同时通入二甲胺和丙酸，进料摩尔比为1.1:1。⑵回收精馏：精馏塔顶部的冷凝器排气口将未参与反应的二甲胺气体排出，经循环风机再次抽入到精馏塔塔釜内继续反应，而未被风机抽走的二甲胺则进入到吸收塔内；吸收塔塔釜内备有丙酸，且用循环泵一直打循环，在吸收塔内同样可以使丙酸与二甲胺气体反应，反应合格后吸收塔塔釜的料液可以流入精馏塔塔釜内，进行精馏；当吸收塔塔釜吸收液中二甲胺的含量在35％时，调整二甲胺和丙酸进料的摩尔比在1:1，控制吸收液中二甲胺的含量在30-35％之间，温度控制在55℃-65℃之间；⑶当精馏塔运行稳定开始采出成品，将采出量稳定在120kg/h-180kg/h，精馏塔上部采出口连续采出含有少量成品的水分，水分打入水罐，然后排废，下部采出口连续采出含水量极少的丙酰胺成品送入成品罐。而且，所述吸收塔塔釜内有盘管，通冷却水用于降温。吸收塔塔釜盘管的面积为2-3m2。而且，所述精馏塔塔径Φ600mm-Φ700mm，总高23m-25m，共6节，其中第四节和第六节分别采出成品和水分，塔釜的总容积为6000L-8000L。而且，所述精馏塔塔釜为内置式再沸器，加热介质为导热油。一种合成N、N-二甲基丙酰胺的连续化生产系统，构成如下：包括丙酸中间罐、二甲胺钢瓶、吸收塔换热器、吸收塔、精馏塔、精馏塔塔釜、循环风机、水罐及成品罐；连接关系如下：丙酸中间罐的出料口通过送料泵连接精馏塔塔釜进料口，二甲胺钢瓶的出气口也连接精馏塔塔釜进料口，精馏塔塔釜上部连接安装精馏塔，精馏塔上部有两个侧线采出口，上部采出的是沸点较低的水分，上部采出口连接水罐，下部采出的是沸点相对较高的N、N-二甲基丙酰胺成品，下部采出口连接成品罐；精馏塔顶部的冷凝器排气口经循环风机连接精馏塔塔釜顶部进气口，冷凝器排气口同时连接一支路管道，该支路管道将未被风机抽走的二甲胺输入到吸收塔，吸收塔底部出料口经吸收塔换热器换热后进入吸收塔顶部循环口，吸收塔塔釜上部出料口连通连接精馏塔塔釜，将反应合格的吸收液进行精馏。本专利技术取得的优点和有益效果是：本专利技术提供一种以丙酸和二甲胺为原料合成N、N-二甲基丙酰胺的连续化生产系统，使反应与精馏在同一设备内进行，排出的二甲胺尾气用丙酸吸收，再次返回到反应精馏系统，既能充分使原料反应，又不会产生废气，且工艺流程简单，不需要加入任何溶剂和催化剂。附图说明：图1为本反应的设备连接图；1-丙酸中间罐，2-吸收塔换热器，3-吸收塔，4-精馏塔塔釜，5-精馏塔，6-水罐，7-成品罐，8-循环风机，9-二甲胺钢瓶。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。一种以丙酸和二甲胺为原料合成N、N-二甲基丙酰胺的连续化生产工艺，具体步骤如下：⑴合成和精馏：丙酸从丙酸中间罐1用泵打入精馏塔塔釜4内，同时通入二甲胺钢瓶9的二甲胺，在一定的温度下丙酸与二甲胺反应精馏，精馏塔5上部有两个侧线采出口，上部采出的是沸点较低的水分，下部采出的是沸点相对较高的N、N-二甲基丙酰胺成品。精馏塔塔釜内同时通入二甲胺和丙酸，进料摩尔比为1.1:1，精馏塔塔釜为内置式再沸器，加热介质为导热油。⑵回收精馏：精馏塔顶部的冷凝器排气口将没参与反应的二甲胺气体排出，经循环风机8再次抽入到精馏塔塔釜内继续反应，而未被风机抽走的二甲胺则进入到吸收塔3内。吸收塔塔釜内持续通入丙酸，且用循环泵(经过吸收塔换热器2换热)一直打循环，这样在吸收塔内同样可以使丙酸与二甲胺气体反应，反应合格后吸收塔塔釜的料液可以流入精馏塔塔釜内，进行精馏。当吸收塔塔釜吸收液中二甲胺的含量在35％时，调整二甲胺和丙酸进料的摩尔比在1:1，控制吸收液中二甲胺的含量在30-35％之间，温度控制在55℃-65℃之间。⑶当精馏塔运行稳定开始采出成品，将采出量稳定在120kg/h-180kg/h，精馏塔上部采出口连续采出含有少量成品的水分，水分进入水罐6，然后排废，下部采出口连续采出含水量极少的丙酰胺成品送入成品罐7。吸收塔塔釜内有盘管，通冷却水用于降温。吸收塔塔釜盘管的面积为2-3m2。精馏塔总高23m-25m，塔径Φ600mm-Φ700mm，共6节，其中第四节和第六节分别采出成品和水分，塔釜的总容积为6000L-8000L。精馏塔塔釜为内置式再沸器，加热介质为导热油。实验结果：吸收液温度<65℃，二甲胺的含量在30-35％之间，采出的丙酰胺中水分含量在0.2％左右，采出的水中水含量在95％左右。此工艺能很好的实现丙酸与二甲胺反应生成N、N-二甲基丙酰胺的连续化生产，并且能解决二甲胺尾气排放的问题，在实现连续化大生产的同时，对环境不造成污染，且使两原料充分反应，大大降低了生产成本，提高经济收益。本专利技术所涉及的系统的构成如下：包括丙酸中间罐、二甲胺钢瓶、吸收塔换热器、吸收塔、精馏塔、精馏塔塔釜、循环风机、水罐及成品罐。连接关系如下：丙酸中间罐1的出料口通过送料泵连接精馏塔塔釜4进料口，二甲胺钢瓶9的出气口也连接精馏塔塔釜进料口，精馏塔塔釜上部安装精馏塔5，精馏塔上部有两个侧线采出口，上部采出的是沸点较低的水分，上部采出口连接水罐6，下部采出的是沸点相对较高的N、N-二甲基丙酰胺成品，下部采出口连接成品罐7。精馏塔顶部的冷凝器排气口经循环风机8连接精馏塔塔釜顶部进气口内，冷凝器排气口同时连接一支路管道，该支路管道将未被风机抽走的二甲胺输入到吸收塔3，吸收塔底部出料口经吸收塔换热器换2热后进入吸收塔顶部循环口，吸收塔顶部成品出料口连通连接精馏塔塔釜，将反应合格的进行精馏。上述系统中丙酸中间罐也同样通过送料泵连接吸收塔，为吸收塔供料。上述系统的工艺说明：丙酸从丙酸中间罐1用泵打入精馏塔塔釜4内，同时通入二甲胺气体，在一定的温度下丙酸与二甲胺反应精馏，精馏塔5上部有两个侧线采出口，上部采出的是沸点较低的水分，下部采出的是沸点相对较高的N、N-二甲基丙酰胺成品，精馏塔顶部的冷凝器排气口会有未参与反应的二甲胺气体排出，经循环风机再次抽入到精馏塔塔釜内继续反应，而未被风机抽走的二甲胺则进入到吸收塔3内，吸收塔塔釜内持续通入丙酸，且用循环泵一直打循环，这样在吸收塔内同样可以使丙酸与二甲胺气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成N、N‑二甲基丙酰胺的连续化生产工艺，其特征在于：具体步骤如下：⑴合成和精馏：丙酸从丙酸中间罐用泵打入精馏塔塔釜内，同时通入二甲胺钢瓶的二甲胺，在170‑180℃下丙酸与二甲胺反应精馏，精馏塔上部有两个侧线采出口，上部采出的是沸点较低的水分，下部采出的是沸点相对较高的N、N‑二甲基丙酰胺成品；精馏塔塔釜内同时通入二甲胺和丙酸，进料摩尔比为1.1:1。⑵回收精馏：精馏塔顶部的冷凝器排气口将未参与反应的二甲胺气体排出，经循环风机再次抽入到精馏塔塔釜内继续反应，而未被风机抽走的二甲胺则进入到吸收塔内；吸收塔塔釜内备有丙酸，且用循环泵一直打循环，在吸收塔内同样可以使丙酸与二甲胺气体反应，反应合格后吸收塔塔釜的料液可以流入精馏塔塔釜内，进行精馏；当吸收塔塔釜吸收液中二甲胺的含量在35％时，调整二甲胺和丙酸进料的摩尔比在1:1，控制吸收液中二甲胺的含量在30‑35％之间，温度控制在55℃‑65℃之间；⑶当精馏塔运行稳定开始采出成品，将采出量稳定在120kg/h‑180kg/h，精馏塔上部采出口连续采出含有少量成品的水分，水分进入水罐，然后排废，下部采出口连续采出含水量极少的丙酰胺成品送入成品罐。...

【技术特征摘要】
1.一种合成N、N-二甲基丙酰胺的连续化生产工艺，其特征在于：具体步骤如下：⑴合成和精馏：丙酸从丙酸中间罐用泵打入精馏塔塔釜内，同时通入二甲胺钢瓶的二甲胺，在170-180℃下丙酸与二甲胺反应精馏，精馏塔上部有两个侧线采出口，上部采出的是沸点较低的水分，下部采出的是沸点相对较高的N、N-二甲基丙酰胺成品；精馏塔塔釜内同时通入二甲胺和丙酸，进料摩尔比为1.1:1；⑵回收精馏：精馏塔顶部的冷凝器排气口将未参与反应的二甲胺气体排出，经循环风机再次抽入到精馏塔塔釜内继续反应，而未被风机抽走的二甲胺则进入到吸收塔内；吸收塔塔釜内备有丙酸，且用循环泵一直打循环，在吸收塔内使丙酸与二甲胺气体反应，反应合格后吸收塔塔釜的料液流入精馏塔塔釜内，进行精馏；当吸收塔塔釜吸收液中二甲胺的含量在35％时，调整二甲胺和丙酸进料的摩尔比在1:1，控制吸收液中二甲胺的含量在30-35％之间，温度控制在55℃-65℃之间；⑶当精馏塔运行稳定开始采出成品，将采出量稳定在120kg/h-180kg/h，精馏塔上部采出口连续采出含有少量成品的水分，水分进入水罐，然后排废，下部采出口连续采出含水量极少的丙酰胺成品送入成品罐。2.根据权利要求1所述合成N、N-二甲基丙酰胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述吸收塔塔釜内有盘管，通冷却...

【专利技术属性】
技术研发人员：张利加，刘国平，赵娜，常娜，
申请(专利权)人：天津河清化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12