本发明专利技术公开一种乙烯基含硅笼状磷酸酯阻燃剂的制备方法，采用以下反应：在氮气保护下，将1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷和缚酸剂加入到乙腈中，加热搅拌至完全溶解，恒温下缓慢滴加乙烯基三氯硅烷，滴加完成后，在60～75℃下反应0.5～2小时，然后升温至回流，回流反应3～10小时后，抽滤、洗涤、干燥，最终得到产物三(1-氧基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲氧基)乙烯基硅烷。本发明专利技术的该化合物反应简单易行，副产物少，易于实现工业生产与应用，且具有磷含量高，热稳定性高，耐水解性好等特点，同时由于分子中硅的存在也大大提高了阻燃体系的成炭性、炭层结构致密性和阻燃性，表现出硅磷优异的协同阻燃效果。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种乙烯基含硅笼状磷酸酯阻燃剂的制备方法，采用以下反应：在氮气保护下，将1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环辛烷和缚酸剂加入到乙腈中，加热搅拌至完全溶解，恒温下缓慢滴加乙烯基三氯硅烷，滴加完成后，在60～75℃下反应0.5～2小时，然后升温至回流，回流反应3～10小时后，抽滤、洗涤、干燥，最终得到产物三(1-氧基磷杂-2,6,7-三氧杂双环辛烷-4-亚甲氧基)乙烯基硅烷。本专利技术的该化合物反应简单易行，副产物少，易于实现工业生产与应用，且具有磷含量高，热稳定性高，耐水解性好等特点，同时由于分子中硅的存在也大大提高了阻燃体系的成炭性、炭层结构致密性和阻燃性，表现出硅磷优异的协同阻燃效果。【专利说明】
本专利技术属于新型磷硅系阻燃剂的合成
，特别是涉及一类可用于高分子材 料阻燃的乙烯基含硅笼状磷酸酯阻燃剂及其制备方法。 技术背景 对火灾的重视转化成了对阻燃的需求，促进了各国阻燃剂和阻燃材料的研宄投 入，加快了阻燃行业的发展，也对阻燃行业不断提出了更高的要求。有卤阻燃剂这一种高效 阻燃剂由于其发烟和毒性正在被逐步取代，如今，满足高效、低烟、低毒、环保四大要求的阻 燃剂成为阻燃剂发展的主要方向。 已经问世的阻燃剂种类繁多，有机磷系阻燃剂和有机硅系阻燃剂作为两种高效环 保的阻燃剂体系在阻燃领域已经取得了一定的口碑。如何将两种阻燃优势结合到一起，从 而得到同时具有硅、磷系阻燃机理以及硅磷协效阻燃作用的新型阻燃剂，是阻燃研宄的一 个新的方向。PEPA是一种含磷量超过17%的笼状磷酸酯，热稳定性好，有一定的阻燃效果， 但阻燃性能有待提高。以PEPA为突破口，进而合成得到的含硅笼状磷酸酯阻燃剂可能会满 足日益提高的阻燃要求。 含硅笼状磷酸酯阻燃剂可能会为聚酰胺、聚烯烃等高分子材料的阻燃带来新的应 用，也将推动其工业的发展，从而创造更多的就业机会与经济效益。 磷系阻燃剂由于阻燃效率高而在无卤素阻燃领域备受重视。传统的磷系阻燃剂 大多数存在易挥发性，易水解、发烟量大、热稳定性差等缺陷，因此开发低挥发性、热稳定性 好、不易水解的磷系阻燃剂是今后开发的重点。硅元素的加入还将有利于改善聚合物的加 工性能，并且在燃烧过程中丰富炭层结构，起到良好的阻隔效果。 中国专利CN102153590A合成了具有三、四笼状结构的含硅磷酸酯阻燃剂，其R基 结构为饱和基团，反应可能性极小，不能作为反应型阻燃剂使用，只能作为添加剂参与到阻 燃，在加工和燃烧过程中易迀移，对基材阻燃性能和力学性能有不良影响。
技术实现思路
由于现有技术存在的上述问题，本专利技术提出一种乙烯基含硅笼状磷酸酯阻燃剂及 其制备方法，本专利技术以1-氧基磷杂-4-羟甲基-2, 6, 7-三氧杂双环辛烷（以下简 称PEPA)和乙烯基三氯硅烷为主要原料，合成了一种乙烯基含硅笼状磷酸酯阻燃剂，即三 (1-氧基磷杂-2, 6, 7-三氧杂双环辛烷-4-亚甲氧基）乙烯基硅烷，具体结构如 (I )， 【权利要求】1. 一种乙烯基含硅笼状磷酸酯阻燃剂，即三（1-氧基磷杂-2, 6, 7-三氧杂双环 辛烷-4-亚甲氧基）乙烯基硅烷，其特征是：具体结构如下：2. 如权利要求1所述的一种乙烯基含硅笼状磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征是：采 用以下反应： 在氮气保护下，将1-氧基磷杂-4-羟甲基-2, 6, 7-三氧杂双环辛烷，即PEPA和缚酸剂加入到乙腈中，加热搅拌至完全溶解，恒温50?75°C条件下缓慢滴加乙烯基三氯 硅烷，滴加完成后，在60?75°C下反应0. 5?2小时，然后升温至回流，回流反应3?10 小时后，抽滤、洗涤、干燥，最终得到产物三（1-氧基磷杂-2, 6, 7-三氧杂双环辛 烷-4-亚甲氧基）乙烯基硅烷。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述缚酸剂选择吡啶或三乙胺。4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述乙烯基三氯硅烷、PEPA的反应摩尔 量比为 1:3. 00 ?1:3. 15。5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基三氯硅烷、缚酸剂的反应 摩尔量比为1:3. 0?1:3. 3。【文档编号】C08F230/08GK104479077SQ201410751775【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月9日 优先权日:2014年12月9日 【专利技术者】彭治汉, 周易, 赵海珠, 王宁萍, 唐海珊, 夏浪平 申请人:东华大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种乙烯基含硅笼状磷酸酯阻燃剂，即三(1‑氧基磷杂‑2,6,7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷‑4‑亚甲氧基)乙烯基硅烷，其特征是：具体结构如下：
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭治汉，周易，赵海珠，王宁萍，唐海珊，夏浪平，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。