一种双酚A‑双（二苯基磷酸酯）的连续化制备方法技术
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种双酚A-双（二苯基磷酸酯）的连续化制备方法。
技术介绍
双酚A-双（二苯基磷酸酯）（简称BDP）分子式为C39H34O8P2，分子量为692，其结构式如下：，双酚A-双（二苯基磷酸酯）是无色或淡黄色液体，不溶于水，与二氯甲烷、甲苯、甲醇及甲基乙基酮等互相溶。密度（25℃）1.26g/㎝3，粘度（40℃）约2200mpa.s，TGA失重5%、10%及50%的温度分别为371℃、397℃及444℃。其为无卤型阻燃剂，广泛用于PC/ABS，PPO/HIPS和其它聚合物。目前，关于制备双酚A-双（二苯基磷酸酯）阻燃剂的方法，常用的双酚A双（二苯基磷酸酯）是在交联反应釜中投入三氯氧磷、催化剂，再升温至反应温度，在回流条件下分批投入双酚A，实现中间体制备，保温一段时间后，再蒸出多余的磷酰氯，与苯酚封端反应，制得粗品，再经酸洗、碱洗、水洗、蒸馏、过滤制得BDP成品。经中国（专利检索）得CN101456879A、200810139241.9、2000817989.1、1999816900.5、200380102119.X等，发现国内外...
【技术保护点】
一种双酚A‑双（二苯基磷酸酯）的连续化制备方法，包括连续多级交联反应工序、连续三氯氧磷回收工序、连续多级封端反应及苯酚回收工序、连续粗品精制工序、连续溶剂回收、过滤工序，其特征在于包括如下步骤：1）将三氯氧磷和路易斯酸催化剂预先混合，与双酚A时分别连续加料到连续多级交联反应器中，反应温度控制在80‑120℃，反应压力为‑0.015mpa‑0.02mpa下进行交联反应，得到中间体Ⅰ，即含有过量三氯氧磷的双酚A磷酰氯缩聚物，反应产生的氯化氢经水吸收制成30%的副产物盐酸；2）将步骤1）得到的中间体Ⅰ连续蒸馏回收过量的三氯氧磷，得到中间体Ⅱ，即低三氯氧磷含量的双酚A磷酰氯缩聚物；...
【技术特征摘要】
1.一种双酚A-双（二苯基磷酸酯）的连续化制备方法，包括连续多级交联反应工序、连续三氯氧磷回收工序、连续多级封端反应及苯酚回收工序、连续粗品精制工序、连续溶剂回收、过滤工序，其特征在于包括如下步骤：1）将三氯氧磷和路易斯酸催化剂预先混合，与双酚A时分别连续加料到连续多级交联反应器中，反应温度控制在80-120℃，反应压力为-0.015mpa-0.02mpa下进行交联反应，得到中间体Ⅰ，即含有过量三氯氧磷的双酚A磷酰氯缩聚物，反应产生的氯化氢经水吸收制成30%的副产物盐酸；2）将步骤1）得到的中间体Ⅰ连续蒸馏回收过量的三氯氧磷，得到中间体Ⅱ，即低三氯氧磷含量的双酚A磷酰氯缩聚物；3）将步骤2）得到的中间体Ⅱ经苯酚吸收塔吸收苯酚后得到中间体Ⅲ，即含少量苯酚的双酚A磷酰氯缩聚物，中间体Ⅲ与苯酚分别连续加料到连续多级封端反应器中，在反应温度90-160℃、反应压力为-0.015mpa-0.02mpa下进行连续封端反应，得到含过量苯酚的双酚A-双（二苯基磷酸酯）粗品，粗品再经脱酸熟化、连续回收多余的苯酚，得到双酚A-双（二苯基磷酸酯）粗品，反应产生的氯化氢经水吸收制成30%的副产物盐酸；4）将步骤3)得到的双酚A-双（二苯基磷酸酯）粗品依次经连续酸洗、连续碱洗、连续水洗，连续溶剂回收、过滤得到双酚A-双（二苯基磷酸酯）成品。2.根据权利要求1所述的一种双酚A-双（二苯基磷酸酯）的连续化制备方法，其特征在于步骤1）中的路易斯酸催化剂包括无水氯化镁、无水氯化铝、氯化锌、四氯化钛，优选为无水氯化镁，路易斯酸催化剂的投料重量为双酚A重量的0.1%-2%。3.根据权利要求1所述的一种双酚A-双（二苯基磷酸酯）的连续化制备方法，其特征在于步骤1）中的三氯氧磷为回收三氯氧磷和新三氯氧磷的混合物，回收三氯氧磷：新三氯氧磷：双酚A的重量比为1.3-2.5:1.3-1.4:1。4.根据权利要求1所述的一种双酚A-双（二苯基磷酸酯）的连续化制备方法，其特征在于步骤1）中连续多级交联反应器包括四级反应器，第一级反应器的反应温度95-100℃，第二级反应器的反应温度105-110℃，第三级反应器的反应温度110-120℃，第四级反应器的反应温度110-120℃，物料在各反应器内...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕云兴，金译平，陶光撑，王福兵，许晓敏，
申请(专利权)人：浙江万盛股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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