一种硅烷改性聚羧酸系减水剂、其制备方法和使用方法技术

本发明专利技术公开了一种硅烷改性聚羧酸系减水剂、其制备方法和使用方法。其包括如下述重量份计的原料组分：100份甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524，6～10份富马酸，1～5份乙烯基磷酸酯，1～2.5份乙烯基二甲氧基硅烷，1～2.5份乙烯基乙氧基硅烷，2～3份乙烯基甲基二甲基氧基硅烷，1～1.5份双氧水，0.5～1份甲醛合次硫酸氢钠，0～0.2份磷酸三钠，0.2～0.8份甲基丙烯磺酸钠，1～3份氢氧化钠和120～180份水。本发明专利技术的制备方法工艺简单，操作方便，制得的硅烷改性聚羧酸系减水剂减水率高，保坍性较好，改善了水泥适应性问题。

【技术实现步骤摘要】
一种硅烷改性聚羧酸系减水剂、其制备方法和使用方法
本专利技术涉及建筑材料领域，尤其涉及一种硅烷改性聚羧酸系减水剂、其制备方法和使用方法。
技术介绍
混凝土是世界上用量最大、应用最广泛的建筑材料。外加剂的生产和应用技术是混凝土进步发展的主要途径之一，其中减水剂是外加剂中应用面最广、用量最大的一种。聚羧酸系减水剂是继以木钙为代表的普通减水剂和以萘系、氨基磺酸盐系为代表的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂，具有掺量低、减水率高、流动度保持性好、有害成分含量低、硬化混凝土性能好、适宜配置高性能混凝土等优点，应用前景极为广泛。典型的聚羧酸系减水剂分子呈梳型结构，通常由主链和侧链两个基本部分组成。主链上一般含有大量的羧基，使其吸附的水泥颗粒带有相同的负电荷，产生的静电斥力使水泥颗粒分散；侧链通常是聚氧乙烯醚等亲水性聚醚长链，为水泥颗粒提供空间位阻斥力，提高水泥颗粒的分散性。而我国水泥品种繁多、成分复杂且性能变化大，聚羧酸系减水剂虽然具有诸多优良性能但也存在于水泥的适应性问题，导致其推广应用受到极大的限制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服了现有技术中典型的聚羧酸系减水剂导致的水泥适应性问题及其推广应用受到极大限制的缺陷，提供了一种硅烷改性聚羧酸系减水剂、其制备方法和使用方法。本专利技术的制备方法工艺简单，操作方便，制得的硅烷改性聚羧酸系减水剂提供了一种与水泥颗粒进行化学键合等强相互作用的能力，用以提高和扩展减水剂性能，减水率高，保坍性较好，水泥适应性得到了很大的改善。本专利技术通过以下技术方案解决上述技术问题。本专利技术提供了一种硅烷改性聚羧酸系减水剂，其包括如下述重量份计的原料组分：100份甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524，6～10份富马酸，1～5份乙烯基磷酸酯，1～2.5份乙烯基二甲氧基硅烷，1～2.5份乙烯基乙氧基硅烷，2～3份乙烯基甲基二甲基氧基硅烷，1～1.5份双氧水，0.5～1份甲醛合次硫酸氢钠，0～0.2份磷酸三钠，0.2～0.8份甲基丙烯磺酸钠，1～3份氢氧化钠和120～180份水。本专利技术较佳地一种硅烷改性聚羧酸系减水剂，其由如下述重量份计的原料组分组成：100份甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524，6～10份富马酸，1～5份乙烯基磷酸酯，1～2.5份乙烯基二甲氧基硅烷，1～2.5份乙烯基乙氧基硅烷，2～3份乙烯基甲基二甲基氧基硅烷，1～1.5份双氧水，0.5～1份甲醛合次硫酸氢钠，0～0.2份磷酸三钠，0.2～0.8份甲基丙烯磺酸钠，1～3份氢氧化钠和120～180份水。其中，所述甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524为上海东大化学有限公司的市售商品，其羟值范围为21.8～24.3。所述的甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524是一种以异戊烯醇为起始剂合成的聚醚。所述的甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524可与富马酸、乙烯基磷酸酯、乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲基氧基硅烷等发生聚合反应，产物中会相应引入羧基、磷酸基和硅氧烷结构；专利技术人经过反复研究发现：引入磷酸基的聚羧酸系减水剂刚加入到混凝土中时，由于磷酸基带有两个负电荷，具有强烈的吸附性，聚羧酸系减水剂分子会迅速吸附到带有正电荷的水泥颗粒上，水泥颗粒带有大量的负电荷，同时电荷的排斥力使水泥颗粒均匀分散，提高减水率；硅氧烷结构引入聚羧酸系减水剂分子主链，为聚羧酸系减水剂提供一种与水泥颗粒进行化学键合等强相互作用的能力，用以提高和扩展减水剂性能，同时改善水泥适应性问题。甲醛合次硫酸氢钠作为还原剂能够使聚合反应在较低温度下进行，磷酸三钠和甲基丙烯磺酸钠可以作为链转移剂控制聚合反应的程度，调节分子量。其中，所述双氧水中过氧化氢的浓度可为本领域常规浓度，一般为30wt％。其中，所述富马酸的用量较佳地为7～9份。所述乙烯基磷酸酯的用量较佳地为2～4份。所述乙烯基二甲氧基硅烷的用量较佳地为1.5～2份。所述乙烯基乙氧基硅烷的用量较佳地为1.5～2份。所述乙烯基甲基二甲基氧基硅烷的用量较佳地为2.25～2.75份。所述双氧水的用量较佳地为1.2～1.3份。所述甲醛合次硫酸氢钠的用量较佳地为0.6～0.9份。所述磷酸三钠的用量较佳地为0.05～0.15份。所述甲基丙烯磺酸钠的用量较佳地为0.4～0.6份。所述氢氧化钠的用量较佳地为1.5～2.5份。所述水的用量较佳地为135～165份。上述份皆指重量份。本专利技术中，所述的硅烷改性聚羧酸系减水剂，其原料配方较佳地包括下述重量份数的组分：100份甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524、7～9份富马酸、2～4份乙烯基磷酸酯、1.5～2份乙烯基二甲氧基硅烷、1.5～2乙烯基乙氧基硅烷、2.25～2.75份乙烯基甲基二甲基氧基硅烷、1.2～1.3份双氧水、0.6～0.9份甲醛合次硫酸氢钠、0.05～0.15份磷酸三钠、0.4～0.6份甲基丙烯磺酸钠、1.5～2.5份氢氧化钠、135～165份水。本专利技术中，上述硅烷改性聚羧酸系减水剂中还可含有本领域减水剂中常规添加的各种其他添加剂，只要其不显著影响本专利技术的硅烷改性聚羧酸系减水剂的效果即可。本专利技术还提供了一种硅烷改性聚羧酸系减水剂的制备方法，其包括下述步骤：(1)在搅拌条件下，向混合物C中同时滴加溶液A和溶液B，进行聚合反应；其中，溶液A于1～3小时内滴完，溶液B于1.5～3.5小时内滴完；所述混合物C包括100重量份甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524、1～1.5重量份双氧水和60～90重量份水，所述溶液A包括6～10重量份富马酸、1～5重量份乙烯基磷酸酯、1～2.5重量份乙烯基二甲氧基硅烷、1～2.5重量份乙烯基乙氧基硅烷、2～3重量份乙烯基甲基二甲基氧基硅烷和15～35重量份水，所述溶液B包括0.5～1重量份甲醛合次硫酸氢钠、0～0.2重量份磷酸三钠、0.2～0.8重量份甲基丙烯磺酸钠和30～50份水；混合物C、溶液A和溶液B中水的总用量为115～175重量份；(2)用1～3重量份氢氧化钠调节pH值至4.0～6.0，同时加入0～20重量份后补水，即得硅烷改性聚羧酸系减水剂。其中，步骤(1)中，所述的聚合反应的温度较佳地为30～50℃，更佳地为35℃～45℃。其中，步骤(1)中，所述的混合物C较佳地为先将甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524和水混合均匀，升温至所述的聚合反应的温度，再加入双氧水搅拌均匀。其中，步骤(1)滴加完毕后，还可以在所述的聚合反应的温度下，恒温熟化。所述恒温熟化的时间较佳地为1～3小时，更佳地为1.5～2.5小时。其中，步骤(1)中所述聚合反应较佳地在聚合反应釜中进行，所述聚合反应釜包括高位槽A和高位槽B，溶液A较佳地从聚合反应釜的高位槽A中滴加，溶液B较佳地从聚合反应釜的高位槽B中滴加。其中，混合物C中所述双氧水的用量较佳地为1.2～1.3重量份。溶液A中所述富马酸的用量较佳地为7～9重量份。溶液A中所述乙烯基磷酸酯较佳地为2～4重量份。溶液A中所述乙烯基二甲氧基硅烷较佳地为1.5～2重量份。溶液A中所述乙烯基乙氧基硅烷的用量较佳地为1.5～2重量份。溶液A中所述乙烯基甲基二甲基氧基硅烷的用量较佳地为2.25～2.75重量份。溶液B中所述甲醛合次硫酸氢钠的用量较佳地为0.6～0.9重量份。溶液B中所述磷酸三钠的用量较佳地为0.05～0.15重量份。溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅烷改性聚羧酸系减水剂，其包括如下述重量份计的原料组分：100份甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD‑524，6～10份富马酸，1～5份乙烯基磷酸酯，1～2.5份乙烯基二甲氧基硅烷，1～2.5份乙烯基乙氧基硅烷，2～3份乙烯基甲基二甲基氧基硅烷，1～1.5份双氧水，0.5～1份甲醛合次硫酸氢钠，0～0.2份磷酸三钠，0.2～0.8份甲基丙烯磺酸钠，1～3份氢氧化钠和120～180份水。

【技术特征摘要】
1.一种硅烷改性聚羧酸系减水剂，其包括如下述重量份计的原料组分：100份甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524，6～10份富马酸，1～5份乙烯基磷酸酯，1～2.5份乙烯基二甲氧基硅烷，1～2.5份乙烯基乙氧基硅烷，2～3份乙烯基甲基二甲基氧基硅烷，1～1.5份双氧水，0.5～1份甲醛合次硫酸氢钠，0～0.2份磷酸三钠，0.2～0.8份甲基丙烯磺酸钠，1～3份氢氧化钠和120～180份水。2.如权利要求1所述的硅烷改性聚羧酸系减水剂，其特征在于，其由如下述重量份计的原料组分组成：100份甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524，6～10份富马酸，1～5份乙烯基磷酸酯，1～2.5份乙烯基二甲氧基硅烷，1～2.5份乙烯基乙氧基硅烷，2～3份乙烯基甲基二甲基氧基硅烷，1～1.5份双氧水，0.5～1份甲醛合次硫酸氢钠，0～0.2份磷酸三钠，0.2～0.8份甲基丙烯磺酸钠，1～3份氢氧化钠和120～180份水。3.如权利要求1或2所述的硅烷改性聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述富马酸的用量为7～9份，所述乙烯基磷酸酯的用量为2～4份，所述乙烯基二甲氧基硅烷的用量为1.5～2份，所述乙烯基乙氧基硅烷的用量为1.5～2份，所述乙烯基甲基二甲基氧基硅烷的用量为2.25～2.75份，所述双氧水的用量为1.2～1.3份，所述甲醛合次硫酸氢钠的用量为0.6～0.9份，所述磷酸三钠的用量为0.05～0.15份，所述甲基丙烯磺酸钠的用量为0.4～0.6份，所述氢氧化钠的用量为1.5～2.5份，所述水的用量为135～165份，上述份皆为重量份。4.一种硅烷改性聚羧酸系减水剂的制备方法，其包括如下步骤：(1)在搅拌条件下，向混合物C中同时滴加溶液A和溶液B，进行聚合反应；其中，溶液A于1～3小时内滴完，溶液B于1.5～3.5小时内滴完；所述混合物C包括100重量份甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524、1～1.5重量份双氧水和60～90重量份水，所述溶液A包括6～10重量份富马酸、1～5重量份乙烯基磷酸酯、1～2.5重量份乙烯基二甲氧基硅烷、1～2.5重量份乙烯基乙氧基硅烷、2～3重量份乙烯基甲基二甲基氧基硅烷和15～35重量份水，所述溶液B包括0.5～1重量份甲醛合次硫酸氢钠、0～0.2重量份磷酸三钠、0.2～0.8重量份甲基丙烯磺酸钠和30～50份水；混合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐军，罗琼，李亚杰，高振伟，董建国，王振波，杜辉，
申请(专利权)人：上海东大化学有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31