【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于再生纤维素，涉及一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法。
技术介绍
1、棉秆，即棉花的杆基，是棉花收获后的主体残留物，这些残留物约占棉花植株总重量的70％。我国棉花种植规模和产量一直占据着全球重要地位，居全球前二。并且，我国棉花作物还具有产地集中、品种和批次稳定等优点。
2、棉秆由纤维素、半纤维素、木质素、果胶及灰分等组成。棉秆与一般农作物不同，其木质化程度高，纤维结构与木材相近，纤维素、木质素是棉秆中的主要成分，占据了棉秆整杆的60％以上。因此，棉秆理论上是较好的纸浆及复合板材来源，经过对其主要成分纤维素的提纯，可用于制备溶解级的纤维素浆粕。
3、纤维素溶解浆是用于生产纤维素人造丝的原料，商用溶解浆通常来源于木材，简称为木浆。粘胶纤维和lyocell纤维是人造纤维素纤维的两大主要产品，lyocell纤维工艺相比粘胶纤维工艺简单、环保，纤维综合性能更优，近年来产量和需求逐年上升。lyocell纤维是以nmmo水溶液为纤维素溶剂、采用干喷湿法纺丝工艺制得，此工艺所涉及的溶剂无毒无污染、纺丝全过程不涉及化学反应、可实现零排放。并且，lyocell纤维综合性能优异，具有天然纤维的舒适性、粘胶纤维的悬垂性以及涤纶纤维的强伸性，还具有真丝的光泽。
4、文献(基于有机溶剂法从棉秆资源中提取再生纤维用纤维素,西安工程大学,2016)利用甲酸预处理--硫酸盐法蒸煮(添加有机溶剂乙醇)--后处理(弱碱+有机溶剂乙醇)--漂白(过氧化氢)流程制得的纤维素浆粕中α-纤维素含量显著偏低，聚合度则明显偏高，
5、因此，研究一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，以解决现有技术中以棉秆为原料的纤维素浆粕无法满足再生纤维素纤维纺丝要求的问题，具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法。
2、为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，首先依次对粉碎的棉秆进行碱液(naoh溶液)预处理和硫酸盐蒸煮，然后对蒸煮后的棉秆进行定向酶解获得棉秆浆粕，再对棉秆浆粕依次进行去金属离子和漂白，得到漂白后的棉秆浆粕，最后由漂白后的棉秆浆粕配置得到纺丝原液，纺丝原液经纺丝制得再生纤维素纤维；
4、碱液预处理的温度不高于100℃，硫酸盐蒸煮的温度不低于155℃；
5、经碱液预处理和硫酸盐蒸煮后，棉秆中的半纤维素含量降至8wt％以下，木质素含量降至2wt％以下；
6、通过碱液预处理棉秆可以溶出约30％的半纤维素，剩余的绝大部分半纤维素在下一步的高温硫酸盐蒸煮中能被有效去除。预处理的关键作用还在于，溶出部分半纤维素后增加了后续蒸煮液与原料的接触浸润程度，进而更利于剩余半纤维素在后续蒸煮中的有效去除。而半纤维素的有效去除又为蒸煮过程中木质素的脱除提供了极大便利。研究结果表明，如果没有碱液预处理，仅靠后续高温硫酸盐蒸煮很难将绝大部分的半纤维素和木质素去除。能想到的策略可能是显著提升蒸煮温度和蒸煮液的浓度，但这样会导致木质素高温缩合，分子量增加，变得更难溶出，并且阻挡蒸煮液向内渗入发挥应有的功效，即出现“黑煮”现象。此外，提升相关蒸煮参数还会导致纤维素聚合度发生严重下降而使其不符合预设要求、且能耗和成本也会明显提升；
7、定向酶解是指采用含漆酶和木聚糖酶的复合酶解液进行酶解；
8、漂白采用的漂液为含h2o2的溶液，漂液中h2o2的含量不高于2.5wt％，现有技术中未经预水解处理或酶处理的制浆工艺，其浆粕若要达到相同白度要求，需要经历多次漂白，其漂液中h2o2的总用量需明显高于2.5wt％。过多的使用h2o2会使纤维素大分子解聚，这样不仅会影响到浆粕α-纤维素含量，还会导致平均聚合度大幅下降。漂液中还含有0.02～0.2wt％mgso4、1～4wt％nasio3、0.5～1.2wt％naoh、0.1～0.5wt％脂肪醇聚乙烯醚；
9、漂白后的棉秆浆粕的平均聚合度为500～650，铁离子含量≤10ppm，白度≥85％，α-纤维素含量≥90％。
10、作为优选的技术方案：
11、如上所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，纺丝原液是将漂白后的棉秆浆粕与nmmo(n-甲基吗啉氧化物)水溶液混合搅拌后先在80～95℃下抽真空、再机械搅拌得到的；
12、纺丝原液的浓度为8～12wt％。
13、如上所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，再生纤维素纤维的干态断裂强度≥3.6cn/dtex，符合fz/t 52019-2018标准对于莱赛尔短纤维优等品的干态断裂强度要求。
14、如上所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，粉碎的棉秆是指通过20目筛网的棉秆颗粒。
15、如上所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，碱液预处理的具体过程为：将粉碎的棉秆加入至浓度为4～7wt％的氢氧化钠溶液，控制固液比(本专利技术中的固液比均为质量比，这里具体是指棉秆与氢氧化钠溶液的质量比)为1:8～16，在60～100℃条件下处理60～180min，然后用200目滤网过滤得到滤渣，滤渣压榨后用于后续蒸煮。
16、如上所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，硫酸盐蒸煮的具体过程为：将碱液预处理后得到的滤渣加入至蒸煮液中，密封后升温进行蒸煮，然后进行过滤分离与清洗，得到蒸煮后的棉秆；
17、蒸煮时的固液比为1:6；蒸煮液的用碱量为18～30wt％，硫化度为15～25wt％，工业上通常将只用naoh蒸煮的工艺称为烧碱法，将用naoh和na2s蒸煮的工艺称为硫酸盐法。在业内，用碱量与硫化度为硫酸盐法制浆的专有名词。其中硫化度是指蒸煮液中所含na2s的重量占活性碱总重量(即氢氧化钠和硫化钠的总重量)的百分比；蒸煮温度为155～165℃，蒸煮时间为90～150min。
18、针对棉秆原料特性，本专利技术对棉秆半纤维素抽提工艺进行特别设计，在碱液预处理过程中，棉秆的半纤维素抽提率在一定范围内随着碱浓度和温度的提高而增加，但温度和用碱量过高会导致纤维素聚合度大幅下降，综合考虑后采用较温和的碱浓度(4～7wt％)、处理温度(60～100℃)和处理时间(60～180min)等对半纤维素进行提取；在进一步的硫酸盐法蒸煮去木质素的过程中，棉秆浆粕的卡伯值(反映木质素含量)随蒸煮温度和用碱量的提升而下降，但温度和用碱量过高会导致纤维素的聚合度大幅下降，适宜的硫化度可以一定程度上对纤维素聚合度起到保护作用，因此，采用适宜的用碱量(18～30wt％)、硫化度(15～25％)、蒸煮温度(155～165℃)和保温时间(90～150min)对碱液预处理后的棉秆进行蒸煮，使所得棉秆浆粕在木质素含量尽可能低的情况下，保持有相对较高的平均聚合度，以更好地满足后续的制浆处理和纺本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，其特征在于：首先依次对粉碎的棉秆进行碱液预处理和硫酸盐蒸煮，然后对蒸煮后的棉秆进行定向酶解获得棉秆浆粕，再对棉秆浆粕依次进行去金属离子和漂白，得到漂白后的棉秆浆粕，最后由漂白后的棉秆浆粕配置得到纺丝原液，纺丝原液经纺丝制得再生纤维素纤维；
2.根据权利要求1所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，其特征在于，纺丝原液是将漂白后的棉秆浆粕与NMMO水溶液混合搅拌后先在80～95℃下抽真空、再机械搅拌得到的；
3.根据权利要求2所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，其特征在于，再生纤维素纤维的干态断裂强度≥3.6cN/dtex。
4.根据权利要求1所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，其特征在于，粉碎的棉秆是指粒径通过20目筛的棉秆颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，其特征在于，碱液预处理的具体过程为：将粉碎的棉秆加入至浓度为4～7wt％的氢氧化钠溶液，控制固液比为1:8～16，在60～100℃条件下处理60～180min，然后过滤得到滤渣。p>
6.根据权利要求5所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，其特征在于，硫酸盐蒸煮的具体过程为：将碱液预处理后得到的滤渣加入至蒸煮液中，密封后升温进行蒸煮，然后进行过滤分离与清洗，得到蒸煮后的棉秆；
7.根据权利要求6所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，其特征在于，碱液预处理与硫酸盐蒸煮均在电热回转蒸煮锅中进行。
8.根据权利要求7所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，其特征在于，定向酶解的具体过程为：将蒸煮后的棉秆加入至复合酶解液中，控制固液比为1:9～15，在30～60℃条件下处理60～180min，然后进行过滤分离与清洗，得到棉秆浆粕；
...【技术特征摘要】
1.一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，其特征在于：首先依次对粉碎的棉秆进行碱液预处理和硫酸盐蒸煮，然后对蒸煮后的棉秆进行定向酶解获得棉秆浆粕，再对棉秆浆粕依次进行去金属离子和漂白，得到漂白后的棉秆浆粕，最后由漂白后的棉秆浆粕配置得到纺丝原液，纺丝原液经纺丝制得再生纤维素纤维；
2.根据权利要求1所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，其特征在于，纺丝原液是将漂白后的棉秆浆粕与nmmo水溶液混合搅拌后先在80～95℃下抽真空、再机械搅拌得到的；
3.根据权利要求2所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，其特征在于，再生纤维素纤维的干态断裂强度≥3.6cn/dtex。
4.根据权利要求1所述的一种基于棉秆的再生纤维素纤维制备方法，其特征在于，粉碎的棉秆是指粒径通过20目筛的棉秆颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种基于棉秆的再生纤维...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚响，张耀鹏，王凯航，杨革生，张慧慧，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。