1-(3-氟苯基)吡咯及其制备方法技术

技术编号:11156771 阅读:92 留言:0更新日期:2015-03-18 12:55
本发明专利技术涉及了一种化合物1-(3-氟苯基)吡咯及其制备方法。本发明专利技术使用3-氟苯胺、2,5-二甲氧基四氢呋喃、醋酸等原料首次合成了具有复杂结构的1-(3-氟苯基)吡咯,制备终产物的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样和样品。本发明专利技术还提供了1-(3-氟苯基)吡咯的详细的合成以及纯化方法,生产方法科学、合理为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物制备领域,尤其是一种1-(3-氟苯基)吡咯及其制备方法。
技术介绍
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更多,结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种全新的化合物1-(3-氟苯基)吡咯及制备方法,本专利技术首次合成并纯化该化合物,使其纯度达到一定要求,能够对其进行进一步的实验或开发使用。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:化合物1-(3-氟苯基)吡咯,其结构式如下:该化合物的制备方法如下:将3-氟苯胺溶解在醋酸中,加入2,5-二甲氧基四氢呋喃回流3h,当溶液变黑,生成黑色固体后,用TLC检测至3-氟苯胺反应完毕。停止加热,旋出醋酸,加DCM,有机层用饱和NaHCO3洗涤三次,有机层柱层析分离,得到棕色液体1-(3-氟苯基)吡咯。所述3-氟苯胺与2,5-二甲氧基四氢呋喃的摩尔比为0.9:1.08;所述3-氟苯胺溶于醋酸的浓度为:每0.90mol3-氟苯胺采用500ml醋酸溶解。本专利技术的优点和积极效果是:1、本专利技术使用3-氟苯胺、2,5-二甲氧基四氢呋喃、醋酸等原料首次合成了具有复杂结构的1-(3-氟苯基)吡咯,制备终产物的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。2、本专利技术还提供了1-(3-氟苯基)吡咯详细的合成以及纯化方法,生产方法科学、合理,为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。3、本专利技术提供了1-(3-氟苯基)吡咯合成过程中各个步骤的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图谱,为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供了详尽的支持。附图说明图1为本专利技术1-(3-氟苯基)吡咯的核磁图,1HNMR(300MHz,DMSO)。具体实施方式下面结合实施例,对本专利技术进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。本专利技术的反应路线如下:原料3-氟苯胺、2,5-二甲氧基四氢呋喃、醋酸等原料均为市场购买,无特殊要求。该化合物的合成方法如下:将3-氟苯胺(100g,0.9mol)溶在500ml醋酸中,然后加入2,5-二甲氧基四氢呋喃(142.72g,1.08mol)回流3h,当溶液变黑,生成黑色固体后,TLC(PE:EA=5:1)检测3-氟苯胺反应完毕。停止加热,旋出醋酸,加DCM300ml,有机层用饱和NaHCO3洗涤三次,有机层柱层析分离(展开剂用纯PE),得到96.85g棕色液体1-(3-氟苯基)吡咯。本文档来自技高网...
1-(3-氟苯基)吡咯及其制备方法

【技术保护点】
一种化合物1‑(3‑氟苯基)吡咯,其特征在于:结构式如下:

【技术特征摘要】
1.一种化合物1-(3-氟苯基)吡咯,其特征在于:结构式如下:
2.根据权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于:步骤如下:
将3-氟苯胺溶解在醋酸中,加入2,5-二甲氧基四氢呋喃回流3h,当溶液变黑,生成
黑色固体后,用TLC检测至3-氟苯胺反应完毕,停止加热,旋...

【专利技术属性】
技术研发人员:战辉
申请(专利权)人:天津希恩思生化科技有限公司
类型:发明
国别省市:天津;12

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