本发明专利技术涉及一种采用配体解析技术制备氧化镁纤维的方法，将充分干燥的氧化镁前驱体纤维置于碱性气体、碱性蒸汽或/和水蒸汽气氛中，在100℃以上的条件下进行配体解析处理，氧化镁前驱体纤维发生解离反应生成氢氧化镁；氢氧化镁缩水形成氧化镁纤维。本发明专利技术采用配体解析技术解决了纤维容易粉化、不易成纤的技术难题，经过优化后的热处理程序能够有效提高氧化镁纤维的力学性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于超高温耐火材料 制备与应用
。
技术介绍
特种纤维的研制与应用是现代材料科学与技术重要发展方向之一。超高温氧化物 纤维是结合了氧化物耐高温性能和纤维可纺特性的一种高强度耐火材料，具有质量轻、耐 高温、耐热冲击、热稳定性好、导热率低、比热容小、耐腐蚀等优良的性能，在航空、航天、军 事等尖端技术和工业等许多领域具有重要的应用价值。 氧化镁（熔点2850°C)是熔点仅次于氧化钍（3300°C，有放射性污染）的高温金属 氧化物。目前广泛应用的高温隔热纤维有氧化铝纤维、氧化锆纤维和二氧化硅纤维等，但这 些纤维基质的熔点均低于氧化镁的熔点，其中莫来石和氧化铝纤维的最高使用温度分别只 有1400°C和1600°C。氧化锆的熔点为2715°C，但纯氧化锆在高温时会发生相变，并伴随约 7%左右的体积变化，需加入适量的相稳定剂（氧化镁、氧化钙、氧化钇和氧化铈等），才能 够获得超高温下晶相稳定的氧化锆纤维。氧化镁的相对分子量为40. 3,密度为3. 58g/cm3， 以氧化镁为基质的纤维具有质量更轻、密度更小、熔点更高和晶相唯一的优点，是继氧化锆 纤维之后又一种新型超高温隔热纤维。 现有的技术只是简单地对氧化镁前驱体纤维进行烧结处理，得到的氧化镁纤维存 在容易粉化，强度不高的缺点；另外，前驱体纤维烧结过程中形成的CO2和CO等气态污染物 会造成大气污染，不能满足当前绿色环保和循环经济的要求。
技术实现思路
： 针对现有技术中氧化镁纤维存在的易粉化、强度低等不足，本专利技术提供一种采用 配体解析技术制备氧化镁纤维的方法。本专利技术不仅可以解决氧化镁纤维易粉化、强度低的 问题，解析后的配体酸可以回收精制后重新利用，进而有效减少气态污染物的排放。 专利技术概述 本专利技术采用配体解析技术将氧化镁纤维前驱体中的配体解析出来，同时促进、优 化氧化镁纤维结晶并提高纤维的致密度，进而可大幅度提高氧化镁纤维的有序性和强度。 与之前简单地对氧化镁前驱体纤维进行烧结处理最显著的区别是：配体解析技术能够使氧 化镁纤维前驱体中的配体以酸的形式从纤维中分离并由气氛带走，整个解析过程中配体不 发生分解，能够大幅度减少气态污染物的产生，解析出来的酸经过回收、精制后可以循环使 用。 专利技术详述 本专利技术的技术方案如下： ，步骤如下： 将充分干燥的氧化镁前驱体纤维置于碱性气体、碱性蒸汽或/和水蒸汽气氛中， 在100°C以上的条件下进行配体解析处理，氧化镁前驱体纤维发生解离反应生成氢氧化镁； 氢氧化镁缩水形成氧化镁纤维。 根据本专利技术，优选的，采用配体解析技术制备氧化镁纤维的方法，步骤如下： 将氧化镁前驱体纤维充分干燥，然后置于碱性气体、碱性蒸汽或/和水蒸汽气氛 中配体解析处理，起始温度为105?270°C，终点温度为350?1000°C，升温时间为2?72h; 然后停止气氛，继续升温至1000?180(TC煅烧处理，并保温0. 5?5h，自然降温，即得氧化 镁纤维。 根据本专利技术，优选的，采用热风或微波对氧化镁纤维前驱体进行干燥，热风或微波 的温度为30?175°C，干燥时间为0. 2?2h。 根据本专利技术，优选的，所述的配体解析处理和煅烧处理均在解析炉内进行，氧化镁 前驱体纤维的填充度为5?85%，体积分数。 根据本专利技术，优选的，所述的配体解析处理的升温速率为0. 5?：TC/min，起始温 度为110?170°C，终点温度为500?800°C;所述的煅烧处理的升温速率为0. 5?6°C/ min，在气氛停止后继续升温至1200?1600°C，保温0. 5?4. 5h。 根据本专利技术，优选的，所述的碱性气体为甲胺、二甲胺或/和氨气，所述的碱性蒸 汽为乙二胺蒸汽、三乙胺蒸汽或/和吡啶蒸汽。 根据本专利技术，所制得的氧化镁纤维的抗拉强度>0.5GPa。 根据本专利技术，优选的，所述的氧化镁前驱体纤维按如下方法制备得到： (1)氧化镁前驱体纤维纺丝溶胶的制备 将配体酸加入到水中搅拌溶解，得到体系A;将镁源加入到体系A中，加入过程中 不断搅拌，于30?95°C温度下，反应0. 2?3h，得到溶液B;将溶液B静置、过滤去除不溶 性杂质，得到滤液C;将滤液C蒸发浓缩至25°C下的粘度为10?145Pa·s，静置陈化，得氧 化镁前驱体纤维纺丝溶胶； 所述的配体酸与镁源中镁元素的摩尔比为（0. 1?5) :1，所述的配体酸为一水合 柠檬酸、无水柠檬酸、醋酸、丙酸、丙烯酸、硝酸、甘氨酸、苹果酸、二乙三胺五醋酸、三乙四胺 六醋酸、乙二胺四乙酸、3-羟基丙酸、2-氨基丙酸或/和3-氨基丙酸； 所述的水与镁源中镁元素的摩尔比为（4?76) : 1，所述的镁源为氧化镁、单质镁、 碱式碳酸镁、方镁石矿粉、碳酸氢镁、过氧化镁、氢氧化镁或/和碳酸镁； (2)氧化镁前驱体纤维的制备 将氧化镁前驱体纤维纺丝溶胶离心甩丝，干燥，得氧化镁前驱体纤维，离心甩丝的 工艺为： 离心机的转速为4000?39000r/min，甩丝孔直径为0. 05?I. 8mm，离心甩丝及干 燥过程中通干燥热风，热风的温度为30?80°C，相对湿度10?60%; 或者，将氧化镁前驱体纤维纺丝喷吹成丝，干燥，得氧化镁前驱体纤维，喷吹成丝 的工艺为： 喷丝孔直径为0· 02?0· 40mm，喷吹气体的压力为6?20MPa，气流速率为6? 100m/s，气流温度为30?155°C，纺丝间相对湿度10?60%。 根据本专利技术，步骤（1)中也可将镁源与配体酸分别加入水中搅拌均匀，然后混合 在一起制备氧化镁前驱体溶液。 根据本专利技术，优选的，步骤（1)中水与镁源中镁元素的摩尔比为（4?55) :1，更优 选（4?16) :1 ;所述的反应温度为40?60°C，反应时间为1?2h。 根据本专利技术，优选的，步骤（1)中所述的镁源为氧化镁，所述的配体酸为一水合柠 檬酸、醋酸或/和丙酸。 根据本专利技术，优选的，步骤（1)中所述的单质镁包括破碎后的镁锭、镁条、镁粉、镁 屑以及其他形态的金属镁。采用单质镁的优势在于单质镁的水溶性杂质含量极少，采用单 质镁做镁源有利于得到高纯度的氧化镁纤维，氧化镁纤维中氧化镁的纯度越高，纤维的耐 火度越好。但采用金属镁与配体酸反应非常剧烈，且有大量的热和氢气放出，因此反应过程 需给反应体系降温，并及时移走反应生成的氢气，合成设备和排氢设施应当密封良好、防火 防爆。 根据本专利技术，优选的，步骤（1)中所述的配体酸与镁源中镁元素的摩尔比为 (0· 4 ?2. 2) :1。 根据本专利技术，优选的，步骤（2)中甩丝所用甩丝盘外直径为3?15cm，甩丝盘离接 丝装置的距离为0. 5?15m;离心甩丝及干燥过程中通干燥热风的温度为30?60°C，相对 湿度为15?45% ;氧化镁前驱体纤维纺丝溶胶通过甩丝盘边缘的空隙高速甩出，在离心力 的作用下完成牵伸成丝形成氧化镁前驱体纤维。 根据本专利技术，步骤（2)中喷吹成丝是采用高压空气、氮气或蒸汽对氧化镁前驱体 纤维纺丝溶胶进行喷吹，使氧化镁前驱体纤维纺丝溶胶在气流的作用下分散和牵伸形成氧 化镁前驱体纤维的过程。 本专利技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用配体解析技术制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，将充分干燥的氧化镁前驱体纤维置于碱性气体、碱性蒸汽或/和水蒸汽气氛中，在100℃以上的条件下进行配体解析处理，氧化镁前驱体纤维发生解离反应生成氢氧化镁；氢氧化镁缩水形成氧化镁纤维。
【技术特征摘要】
1. 一种采用配体解析技术制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，将充分干燥的氧化镁 前驱体纤维置于碱性气体、碱性蒸汽或/和水蒸汽气氛中，在l〇〇°C以上的条件下进行配体 解析处理，氧化镁前驱体纤维发生解离反应生成氢氧化镁；氢氧化镁缩水形成氧化镁纤维。2. 根据权利要求1所述的采用配体解析技术制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，步 骤如下：将氧化镁前驱体纤维充分干燥，然后在碱性气体、碱性蒸汽或/和水蒸汽气氛下进 行配体解析处理，起始温度为105?270°C，终点温度为350?1000°C，升温时间为2?72h ; 然后停止气氛，继续升温至1000?180(TC煅烧处理，并保温0. 5?5h，自然降温，即得氧化 镁纤维。3. 根据权利要求1或2所述的制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，采用热风或微波对 氧化镁前驱体纤维进行干燥，热风或微波的温度为30?175°C，干燥时间为0. 2?2h。4. 根据权利要求2所述的制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，所述的配体解析处理 的起始温度为110?170°C，终点温度为500?800°C。5. 根据权利要求2所述的制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，停止气氛后继续升温 至1200?1600°C煅烧处理，保温0? 5?4. 5h。6. 根据权利要求1或2所述的制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，所述的碱性气体为 甲胺、二甲胺或/和氨气，所述的碱性蒸汽为乙二胺蒸汽、三乙胺蒸汽或/和吡啶蒸汽。7. 根据权利要求1或2所述的制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，所述的氧化镁前驱 体纤维按如下方法制备得到： (1) 氧化镁前驱体纤维纺丝溶胶的制备 将配体酸加入到水中搅拌溶解，得到体系A ;将镁源加入到体系A中，加入过程中不断 搅拌，于30?95°C温度下，反应0. 2?3h，得到溶液B ;将溶液B静置、过滤去除不溶性杂 质，得到滤液C ;将滤液C蒸发浓缩至25°C下的粘度在10?145Pa ?...
【专利技术属性】
技术研发人员：许东，林学军，王新强，刘雪松，朱陆益，张光辉，刘本学，蔡宁宁，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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