【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光催化材料，具体涉及一种含表面氧空位三氧化钨及其制备和光催化乙腈氧化应用。
技术介绍
1、公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解。
2、乙腈（ch3cn）作为一种稳定的有机物质，常常作为溶剂、萃取剂等被广泛应用于工业、制药业以及实验室中，因而含乙腈废水的生产量是十分巨大的，乙腈作为一种剧毒物质，其基团中的（-cn）具有强烈的生物毒性，对于环境与生态的潜在威胁十分巨大，而乙腈容易挥发又极不容易被降解，使得含乙腈废水的处理难度极大，目前除了使用回流法处理含有高浓度乙腈的废水，较为常见的乙腈废水降解的处理方法仍仅限于热催化和电化学氧化法，二者的成本都相对较高，且都是将乙腈彻底矿化为二氧化碳。目前的乙腈废水处理方法仍具有降解成本高、降解流程长以及降解产物无利用价值的缺陷。
技术实现思路
1、为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种含表面氧空位三氧化钨及其制备方法和光催化乙腈氧化应用。
2、为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：
3、第一方面，本专利技术提供了一种含表面氧空位三氧化钨的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、将钨酸钠溶液于搅拌下滴加到盐酸溶液中，滴加完毕后搅拌反应，反应结束后将沉淀物离心、洗涤、干燥，得到单斜相三氧化钨；
5、s2、将步骤s1得到的单斜相三氧化钨退火，得到含表面氧空位三氧化钨。
6、优选的，步骤s1中，钨酸钠溶液的浓度为0.9
7、优选的，步骤s2中，退火反应的温度为350-600 ℃，时间为2-6 h，退火气氛为空气、氩气或氮气。通过调节退火的时间、气氛、温度可以获得不同氧空位浓度的三氧化钨纳米材料。
8、第二方面，本专利技术提供了一种含表面氧空位三氧化钨，通过如第一方面所述的制备方法获得。
9、第三方面，本专利技术提供了如第二方面所述的含表面氧空位三氧化钨在光催化乙腈氧化中的应用。
10、第四方面，本专利技术提供了一种光催化乙腈氧化的方法，包括以下步骤：
11、将如第二方面所述的含表面氧空位三氧化钨分散于乙腈水溶液中，在光照下进行光催化反应。
12、优选的，含表面氧空位三氧化钨与乙腈的比例为2-3 mg:1 ml。
13、优选的，乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为1:0.5-59。
14、优选的，所述光照使用的光为紫外光、可见光或全光谱光。
15、优选的，光催化反应过程中反应体系的气氛为氩气、氧气、二氧化碳和空气中的一种或多种。
16、上述本专利技术的一种或多种技术方案取得的有益效果如下：
17、（1）本专利技术通过简单的钨酸沉淀法，能够便捷高效地合成大量单斜相三氧化钨材料，通过后续的氩气退火，来产生处于材料表面的有效氧空位，作为乙腈分子与水分子吸附活化的有效位点，而不使材料产生过多的诱使光生载流子复合的体相氧空位。材料合成方法整体简单可控，适合大规模工业化。
18、（2）本专利技术中表面富含氧空位的三氧化钨材料在光催化高效乙腈选择性氧化至甲酸的催化反应中，展现出了惊人的高活性（~8毫摩尔每克催化剂每小时的甲酸产率）与高选择性（＞85%），实现了乙腈的高效降解，但没有彻底矿化，而是高选择性地转化为同样具有经济价值的甲酸产物，因此通过光催化的手段，降解乙腈废水的同时得到了较高附加值的甲酸产物，能够大幅降低处理成本，并且催化剂在五个循环共30 h的催化测试中性能没有下降，在实际应用方面具有广阔的前景。
19、（3）本专利技术中表面富含氧空位的三氧化钨材料在光催化高效乙腈选择性氧化至甲酸的催化反应中，利用光催化与三氧化钨材料成功活化了稳定的乙腈分子，并同时涉及乙腈分子中碳碳键和碳氮键的断裂，其内在机理值得更进一步的探索；并且相较于其他宽禁带半导体，三氧化钨对于甲酸产物的高选择性是十分吸引人的，这同样为稳定的氰基及甲基基团的光催化活化研究开辟了全新的道路。
20、（4）本专利技术中表面富含氧空位的三氧化钨材料在光催化高效乙腈选择性氧化至甲酸的催化反应中，直接将催化剂加入乙腈水溶液放到光照下即可高效进行催化反应，这种简单常规的催化反应条件保证了大规模应用的可行性与便捷性，证明了其实际应用价值。
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1.一种含表面氧空位三氧化钨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，钨酸钠溶液的浓度为0.9-1.1mol/L，盐酸溶液的浓度为2.9-3.1 mol/L，钨酸钠溶液和盐酸溶液的体积比为1:6-12，搅拌反应的时间为1-2 h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，退火反应的温度为350-600℃，时间为2-6 h，退火气氛为空气、氩气或氮气。
4.一种含表面氧空位三氧化钨，其特征在于，通过如权利要求1-3任一项所述的制备方法获得。
5.如权利要求4所述的含表面氧空位三氧化钨在光催化乙腈氧化中的应用。
6.一种光催化乙腈氧化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，含表面氧空位三氧化钨与乙腈的比例为2-3mg:1 mL。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为1:0.5-59。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述光照使用的光为紫外光、可
10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，光催化反应过程中反应体系的气氛为氩气、氧气、二氧化碳和空气中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种含表面氧空位三氧化钨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，钨酸钠溶液的浓度为0.9-1.1mol/l，盐酸溶液的浓度为2.9-3.1 mol/l，钨酸钠溶液和盐酸溶液的体积比为1:6-12，搅拌反应的时间为1-2 h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，退火反应的温度为350-600℃，时间为2-6 h，退火气氛为空气、氩气或氮气。
4.一种含表面氧空位三氧化钨，其特征在于，通过如权利要求1-3任一项所述的制备方法获得。
5.如权...
【专利技术属性】
技术研发人员：程合锋，孙悦文，黄柏标，王泽岩，王朋，刘媛媛，郑昭科，张倩倩，张晓阳，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：
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