一种用稀土废水制备超细氢氧化镁的方法技术

本发明专利技术提供了一种用稀土废水制备超细氢氧化镁的方法，属于无机化工材料制备技术领域。本发明专利技术用直接沉淀法制备了超细氢氧化镁粉体，包括以下步骤：原料预处理、提取废液中硫酸镁、酸化及酸浸、直接沉淀、洗涤、分离、干燥。本发明专利技术制备的氢氧化镁粉体平均粒径为166.7nm的超细Mg(OH)

Method for preparing superfine magnesium hydroxide by rare earth waste water

The invention provides a method for preparing superfine magnesium hydroxide by using rare earth wastewater, belonging to the technical field of inorganic chemical material preparation. The superfine magnesium hydroxide powder is prepared by the direct precipitation method, comprising the following steps: raw material pretreatment, extraction of Magnesium Sulfate in the waste water, acidification and acid leaching, direct precipitation, washing, separation and drying. The superfine magnesium hydroxide powder (OH) with an average particle size of Mg prepared by the present invention has an average size of 166.7nm

【技术实现步骤摘要】
一种用稀土废水制备超细氢氧化镁的方法
：本专利技术涉及一种用稀土废水制备超细氢氧化镁的方法，属于无机化工材料制备

技术介绍
：我国是世界上公认的稀土资源最丰富的大国，经历近50年的不断发展，现已建成世界上最大的稀土产业体系，成为目前世界上最大的稀土生产国、出口国和消费国。同时，我国稀土的冶炼分离工业也实现了从小到大、由弱变强的转变。中国的稀土产量在1980年仅有上千吨，截止到2006年，产量已达到15.7万吨，占世界总产量的90％。稀土工业生产中的焙烧工段、水浸工段和稀土产品生产工段，均需要使用较多的化学药品，导致提升稀土产量过程中产生大量的废水和废渣，尤其是废水的排放严重污染周边环境，同时严重制约着稀土生产的健康和可持续发展，因此，如何解决稀土工业产生的环境问题，最大程度的实现稀土废水中资源高效利用，是稀土发展过程中面临的重大课题。我国稀土冶炼生产过程中排放的MgSO4废水，综合分析结果，归纳为以下两点：其一，废水的浓度高和产出量大，治理费用很昂贵；其二废水中的成分比较复杂，治理也较为困难。如废水中除含有Mg2+外，还带有一定的酸。高浓度的镁盐废水不经处理就直接排入环境，将会产生下列危害，如高浓度的镁盐不利于农作物生长，造成土地盐渍化和土壤沙化。而废液中的MgSO4对人体的危害归纳为5点：①含有镁盐的饮用水中有苦涩味，能导致腹泻，如长期使用，将引起消化不良等症状。并能引发出汗、口干以及心慌和头晕等症状；②如药剂量过大时，可导致血镁积聚，血镁浓度5mmol/L时，就会出现肌肉兴奋性抑制，感觉反应变化迟钝，膝腱反射也会随之消失，呼吸开始受抑制，当血镁浓度上升到6mmol/L时，导致呼吸停止、心律失常和心脏传导阻滞，如果浓度进一步升高，心跳将会停止；③长期吸入小剂量MgSO4可引发便秘和麻痹性肠梗阻；④MgSO4也可导致血钙降低，产生低钙血症；⑤若吸入过量的MgSO4，导致镁中毒，将引起呼吸困难，发生致死的呼吸麻痹现象。而且含高浓度的MgSO4废水，如果直接排放将会造成镁盐资源浪费。因此，提取废水中镁盐的研究越来越引起人们的关注。超细Mg(OH)2是指颗粒粒度介于100nm-1000nm之间的氢氧化镁，作为一种超细颗粒的材料，它具有量子尺寸效应，表面效应，宏观量子效应等性质，Mg(OH)2(Magnesiumhydroxide)是一种传统的、多功能性无机弱碱，具有活性高、吸附能力强、热稳定性好、无烟无毒等特点，是有益于环境保护和生态发展的绿色化合物，被广泛应用于酸性废水处理、重金属脱除、无机阻燃剂、烟气脱硫以及食品添加剂等众多领域，成为当前国内外化学领域研究的热点之一。针对不同等级和晶形的Mg(OH)2，美、日等国研究了多种制备Mg(OH)2的方法，而在国际上制备超细Mg(OH)2粉体的方法也有很多，其分类标准也不统一，即可按制备条件分为湿法和干法；按物质的聚集状态分为气相法、液相法、固相法；也可按制备过程是否伴随化学反应又可分为化学法和物理法。目前，国内外制备超细Mg(OH)2的常见工艺是均匀沉淀法、直接沉淀法、水热反应法等。朱晓林(氢氧化镁超细粉体的制备方法，CN200610043680)采用湿法研磨制得了粒度分布为1微米～2.7微米的超细氧化镁粉体。李军旗，郭晓光等人(李军旗、郭晓光、毛小浩、袁继维、赵平原、唐道文、金会心、吴复忠，氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺，CN200810300453)用卤水加入氢氧化镁晶种与氢氧化钠反应制取超细氢氧化镁。李刚，李彦生等人(李刚、李彦生、王莹，一种超细氢氧化镁分散悬液的制备方法，CN201210097004)用碱性树脂作为粒子成核反应的离子的供体模板与氢氧化镁反应通过吸入空气使反应体系控制在气液固三相湍流状态进行反应制取了超细氢氧化镁分散悬液。李继彦，刘志峰等(李继彦、刘志峰、吴伯麟，水镁湿法制取超细氢氧化镁，CN200610146040)用水镁湿法以天然矿石为原料制备了超细氢氧化镁。向兰，易美桂等人(向兰、易美桂、张军平、冯祥伟，一种以团聚态氢氧化镁为原料制备高分散氢氧化镁的方法，CN201510041178)用原始粒径为0.1～3微米平均团聚粒径为5～50微米的团聚态氢氧化镁为原料，经过焙烧、分散得到原始粒径为0.1～3微米平均团聚粒径为0.5～4微米的超细氢氧化镁。前人虽在有关超细氢氧化镁的制备上取得了较大进展，但若工艺条件多需高温煅烧等复杂的手段且操作过程比较麻烦，制备超细氢氧化镁的平均粒径较大且制备的超细氢氧化镁的纯度不高。目前，由于制备方法和操作条件控制的不足，从而制约了品质优良的超细氢氧化镁的制备。
技术实现思路
：本专利技术主要目的是寻找一种用稀土废水制备氢氧化镁的方法。本专利技术以稀土废水为原料，采用直接沉淀法备超细氢氧化镁粉体，有如下优点：①以稀土废水为原料，能够保护环境和非可再生资源；②采用直接沉淀法制备超细氢氧化镁，工艺流程简单、投资少、对设备的要求低；③制备的超细氢氧化镁粉体的品均粒径为166.7nm，纯度为99.29％，形貌规则均一。技术方案如下：一种以稀土废水为原料，采用直接沉淀法制备超细氢氧化镁粉体的方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行：(1)原料预处理：稀土废水进行抽滤，滤液备用。(2)提取废液中硫酸镁：用沉淀剂浓度为0.5～2.5mol/L在1min～4min时候用不同滴加方式加入，在反应物配比为1∶1.1～1∶1.7、反应温度为30～70℃、反应时间为20～90min、搅拌速率为100～300r/min的条件下提取稀土废水中Mg2+和SO42-(3)酸化及酸浸：室温下取一定量的沉淀物，放入烧杯中，倒入一定量的浓硫酸，在搅拌速度为300r/min的条件下反应。将0～6ml的乙醇溶液缓慢的滴加至酸浸液中，在不断的搅拌下，滴加结束后再维持一定的反应时间，反应得到的浆液用抽滤机进行固液分离，滤液备用。(4)直接沉淀：取一定量酸浸也加入一定量的添加剂，用不同滴加方式加入氨水，反应时间为20～60min、反应温度为20～40℃、搅拌速率为150～350r/min、酸浸液中n(MgSO4)/n(NH3·H2O)配比为1∶2～1∶5、氨水浓度为2～6mol/L、PEG2000用量为2～6g/molMg2+、陈化温度为30～70℃。(5)洗涤：将反应后得到的晶浆离心固液分离，倒掉上层清液，沉淀用去离子水洗涤沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀。(6)离心：将得到的沉淀及物质离心固液分离。(7)干燥：将沉淀置于真空干燥箱中，在一定的真空度和温度下干燥，干燥一定时间后，得到疏松的白色Mg(OH)2超细粉体。附图说明：图1制备氢氧化镁粉体的工艺技术路线图2实例3酸浸液中n(MgSO4)/n(NH3·H2O)配比1∶3制备的超细氢氧化镁的FT-IR图图3实例3酸浸液中n(MgSO4)/n(NH3·H2O)配比1∶3制备的超细氢氧化镁的XRD图具体实施方式：通过具体实施例进一步说明本专利技术：实施例1(1)取100mL的稀土废水进行抽滤，将抽滤完的废水放入容量瓶中备用。调节恒温水浴锅的温度为40℃。配制浓度为2mol/L的石灰乳放入超声波中震荡使溶液混合均一。调节数显搅拌器到200r/min搅拌废水2min时将震荡均匀的沉淀剂按Mg2+∶2O本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用稀土废水制备超细氢氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料预处理：稀土废水进行抽滤，滤液备用；(2)提取废液中硫酸镁：用沉淀剂浓度为0.5～5mol/L在1min～40min时候用不同滴加方式加入，在反应物配比为1∶1～1∶5、反应温度为20～100℃、反应时间为10～120min、搅拌速率为100～500r/min的条件下提取稀土废水中Mg

【技术特征摘要】
1.一种用稀土废水制备超细氢氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料预处理：稀土废水进行抽滤，滤液备用；(2)提取废液中硫酸镁：用沉淀剂浓度为0.5～5mol/L在1min～40min时候用不同滴加方式加入，在反应物配比为1∶1～1∶5、反应温度为20～100℃、反应时间为10～120min、搅拌速率为100～500r/min的条件下提取稀土废水中Mg2+和SO42-；(3)酸化及酸浸：室温下取一定量的沉淀物，放入烧杯中，倒入一定量的浓硫酸，在搅拌速度为300r/min的条件下反应。将0～50ml的乙醇溶液缓慢的滴加至酸浸液中，在不断的搅拌下，滴加结束后再维持一定的反应时间，反应得到的浆液用抽滤机进行固液分离，滤液备用；(4)直接沉淀：取一定量酸浸也加入一定量的添加剂，用不同滴加方式加入氨水，反应时间为10～120min、反应温度为20～100℃、搅拌速率为50～500r/min、酸浸液中n(MgSO4)/n(NH3·H2O)配比为1∶1～1∶7、氨水浓度为1～12mol/L...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘俞辰，韦明鑫，张战勇，常庆，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15