一种氧化法制备高纯度乙虫腈的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氧化法制备高纯度乙虫腈的工艺，将适量原料5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-乙基亚硫酰基吡唑（I）在有机溶剂中，在脂肪酸、双氧水参与下发生氧化反应，氧化反应完成后，再加入还原剂同时控制体系温度，然后以NaOH溶液调整体系酸碱度，再在升温回流后冷却结晶抽滤得到粗品乙虫腈，粗品乙虫腈（Ⅱ）经提纯即可得到合格品；其中，有机溶剂选用氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一种。本发明专利技术生产工艺简单、效率高、副产物少，在产品产率以及产品纯度上都得到了较大的突破，并且原料毒性相对较低，对环境污染较小，生产可控性好。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化法制备乙虫腈的工艺
本专利技术涉及一种N-苯基吡唑类化合物的生产制备及提纯工艺方法，特别是一种虫乙虫腈的生产制备方法。
技术介绍
乙虫腈为芳基吡唑类杀虫剂，其生物学性能与丁烯氟虫腈类似。为低毒类杀虫剂，无致突变性，对皮肤和眼腈无刺激性、无致敏性，对多种咀嚼式和刺吸式害虫有效，作用方式为触杀，其作用机制是通过γ-氨基丁酯干扰氯离子通道，从而破坏中枢神经系统正常活动，使害虫死亡。市售产品一般为100克/升悬浮剂。乙虫腈低用量下对多种咀嚼式和刺吸式害虫有效，可用于种子处理和叶面喷雾，持效期长达21-28天。主要用于防治蓟马、甜菜麦蛾、蚜虫、飞虱和蝗虫等害虫，对某些粉虱也表现出活性，特别是对极难防治的水稻害虫稻绿蝽有很强的活性。经室内活性生物试验和田间药效试验，结果表明乙虫腈对水稻稻飞虱有较好的活性和防治效果。乙虫腈[5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-乙基亚硫酰基吡唑]是新型N-苯基吡唑类杀虫剂，由于其毒性比目前逐步禁用的曾广泛应用的氟虫腈[5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚硫酰基吡唑]要低，被认为是替代氟虫腈的较本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化法制备高纯度乙虫腈的方法，其特征在于：将适量原料5‑氨基‑3‑氰基‑1‑（2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基）‑4‑乙基亚硫酰基吡唑（I）在有机溶剂中，在脂肪酸、双氧水参与下发生氧化反应，氧化反应完成后，再加入还原剂同时控制体系温度，然后以NaOH溶液调整体系酸碱度，再在升温回流后冷却结晶抽滤得到粗品乙虫腈，粗品乙虫腈（Ⅱ）经提纯即可得到合格品；其中，有机溶剂选用氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一种；。

【技术特征摘要】
1.一种氧化法制备乙虫腈的工艺，其特征在于：将适量原料5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-乙基亚硫酰基吡唑(I)在有机溶剂中，在脂肪酸、双氧水参与下发生氧化反应，氧化反应完成后，再加入还原剂同时控制体系温度，然后以NaOH溶液调整体系酸碱度，再在升温回流后冷却结晶抽滤得到粗品乙虫腈，粗品乙虫腈(Ⅱ)经提纯即可得到合格品；其中，有机溶剂选用氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一种；所述脂肪酸为一种饱和脂肪酸，其中饱和脂肪酸为包括甲酸、乙酸、丙酸在内的碳链不大于12个碳原子的脂肪酸，并且饱和脂肪酸的不饱和度Ω≤3；所述氧化反应为在25-35℃下搅拌并反应至反应完成；所述还原剂为亚硫酸钠、二氧化硫、硫酸亚铁中的一种，并且在向反应体系中添加还原剂时控制体系反应温度不高于73℃；所述升温回流时体系温度为70-86℃，回流时间为4-16h；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：包如胜，王丽敏，蒋富国，李劲，徐坚勇，
申请(专利权)人：浙江海正化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33