【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种制备三氟甲基亚磺酰基吡唑衍生物的工艺。具体而言,本专利技术构思了一种制备5-氨基_1-(2,6- 二氯-4-三氟甲苯基)_3_氰基-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑(也称为氟虫腈)的工艺。
技术介绍
已知的5-氨基-1-(2,6- 二氯-4-三氟甲苯基)_3_氰基_4_三氟甲基亚磺酰基吡唑或5-氨基-[2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基]-4-[- (I (R,S)-三氟甲基)苯基]-IH-吡唑-3-腈(也称为氟虫腈)是一种新型农药,其特点是效率高、毒性低、尤其是残渣少。合成氟虫腈的工艺很多,都是在适当的溶剂中,用各种不同的氧化剂来氧化硫代 吡唑。硫化物氧化法不失为一种非常有用的制备亚砜的工艺。关于将硫化物转化为亚砜及/或砜,许多文献都有介绍。然而,大多数现有方法使用昂贵、有毒或稀有的氧化试剂,制备困难,代价非常高,无法投入商业规模的应用。许多这类工艺的选择率都不好。专利W001/30760描述了 5_氨基_1_( 2,6_ 二氯_4_三氟甲苯基)_3_氰基_4_三氟甲基硫代吡唑的氧化法,用三氟乙酸与过氧化氢加硼酸进行氧化。三氟乙酸的用量等于14. 5摩尔当量。该专利还公开了用5-氨基-1-(2,6- 二氯-4-三氟甲苯基)-3_氰基-4-基二硫化物制备5-氨基-I- (2,6- 二氯-4-三氟甲苯基)-3-氰基-4-三氟甲基硫代吡唑的方法。编号为295117的欧洲专利公告描述了 5-氨基-I- (2,6_ 二氯_4_三氟甲苯基)-3-氰基-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑的制备方法,先用2,6-二氯-4-甲基苯胺得到中间体5-氨基-I- (2,6- ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.03.03 IN 552/MUM/20101. 一种制备具有分子式I的三氟甲基亚磺酰基吡唑化合物的工艺,2.根据权利要求I所述的工艺,其中KR1和R2是氯,R3是三氟甲基。3.根据权利要求I所述的工艺,其中所述极性溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基砜、N,N’ - 二甲基咪唑烷酮和二苯砜。4.根据前述任一项权利要求所述的工艺,其中所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。5.根据权利要求I所述的工艺,其中所述碱金属卤化物是氟化钾。6.根据权利要求I所述的工艺,其中步骤b)中的反应温度范围约为235°C至250°C。7.根据权利要求I所述的工艺,其中步骤b)中的反应压力约为25kg/cm2至42kg/cm2。8.根据权利要求I所述的工艺,其中步骤c)中所用卤化剂选自氯、硫酰氯、亚硫酰二氯、五氯化磷中的至少一种。9.根据权利要求I所述的工艺,其中所述卤化剂是硫酰氯。10.根据权利要求I所述的工艺,其中步骤c)中的溶剂是氯化溶剂,选自氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、氯苯和邻二氯苯。11.根据权利要求I所述的工艺,其中具有分子式V的多卤代全卤烷基苯胺化合物通过分馏从混合产物中分离出来。12.根据权利要求I所述的工艺,其中步骤(i)中的溶剂体系包括至少两种溶剂,所述溶剂选自卤代溶剂三氯乙酸、二氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、氯苯、二氯甲烷和二氯乙烷组成的组。13.根据权利要求I所述的工艺,其中步骤(i)中的溶剂体系是以各种比例混合的一溴乙酸和氯苯的混合物。14.根据权利要求I所述的工艺,其中步骤(i)中的溶剂体系是以各种比例混合的二溴乙酸和氯苯的混合物。15.根据权利要求I所述的工艺,其中步骤(i)中的溶剂体系是以各种比例混合的三溴乙酸和氯苯的混合物。16.根据权利要求I所述的工艺,其中步骤(i)中的溶剂体系是以各种比例混合的二溴乙酸、三溴乙酸和氯苯的混合物。17.根据权利要求I所述的工艺,其中步骤(i)中的溶剂体系是三氯乙酸、二氯乙酸和氯苯的混合物。18.根据权利要求17所述的工艺,其中混合物中氯苯的含量约为20%至30%重量比(w/w)。19.根据权利要求I所述的工艺,其中步骤(i)中的溶剂体系是混合比例为80:20重量比的三氯乙酸与氯苯的混合物。20.根据前述任一项权利要求所述的工艺,其中三氯乙酸的用量为5至14摩尔当量。21.根据权利要求I所述的工艺,其中氧化剂是过氧化物,所述过氧化物选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰和过氧化钠组成的组。22.根据前述任一项权利要求所述的工艺,其中氧化剂为过氧化氢。23.根据前述任一项权利要求所...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。