高纯度氟虫腈制备方法技术

本发明专利技术涉及的是高纯度98-99％含量的杀虫剂氟虫腈的制备方法，具体为采用先将低含量93-95％的5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑通过选取合适还原剂业制备含量高达99.8％的5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑，再与98％三氟甲基亚硫酰氯反应制得含量可达98％-99％氟虫腈，从而解决了高纯度氟虫腈制备的难题，避免用低含量氟虫腈原药提纯而不易得到高含量氟虫腈的工艺路线，克服了现有制备技术存在的不足。本发明专利技术整个合成及提纯方法所采用原料易得，工艺条件简便，产物品质优。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是氟虫腈的制备方法，具体为含量达98% -99%氟虫腈制备方法。
技术介绍
吡唑环是生产氟虫腈、乙虫腈等高端农药品种所需的关键中间体。氟虫腈是由法 国罗纳-普朗克公司首先开发的商效杀虫剂，氟虫腈化学名：5_氨基-3-氰基1-(2,6-二 氯-4-三氟甲基苯基）-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑，氟虫腈通过Y_氨基丁酸调节的氯通道 干扰氯离子的通道，破坏正常中枢神经系统的活性并造成个体死亡。由于这种独特的作用， 使氟虫腈具有不同于常规杀虫剂的显著特点。乙虫腈（Ethiprole)是由罗纳普朗克发现、 拜耳公司开发的杀虫、杀螨剂，属于第二代作用于GABA的杀虫剂低用量下对多种咀嚼式和 刺吸式害虫有效，可用于种子处理和叶面喷雾，持效期长达21-28d。（主要用于防治蓟马、 蝽、象虫、甜菜麦蛾、蚜虫、飞虱和蝗虫等，对某些粉虱也表现出活性（特别是对极难防治的 水稻害虫稻绿蝽有很强的活性）。 目如制备氟虫臆方法主要有二种路线：路线1是由5_氨基_3_氰基-1-(2,6-二 氯-4-三氟甲基苯基）吡唑与三氟甲硫基卤代烷反应，引入三氟甲硫基，再经间氯过氧苯 甲酸氧化而得到氟虫臆本文档来自技高网...

【技术保护点】
高纯度氟虫腈的制备方法，其特征在于：先制备含量达99.8％的5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑，再与98％三氟甲基亚硫酰氯反应制得含量可达98％‑99％氟虫腈。合成及提纯方法包括步骤：首先在氯化苯溶剂中加入93‑95％的5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑，同时加入还原剂，其还原剂成分选自次磷酸钠、水合肼中的一种，通过升温、搅拌、冷却、离心、烘干，得到含量达99.5％的5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑；然后将含量达99.5％的5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑再与98％三氟甲基亚硫酰...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：单晓军，陈允珊，徐立东，廖大章，
申请(专利权)人：江苏托球农化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32