一种氟虫腈的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以５－氨基－３－氰基－１－（２，６－二氯－４－三氟甲基苯基）－４－三氟甲硫基吡唑为原料，在溶剂和硫酸介质中催化氧化生成氟虫腈的方法。其化学反应式为上式，本发明专利技术采用硫酸介质氧化生成氟虫腈，硫酸加水释稀后，分层即可回收。本发明专利技术具有工艺简单、环境友好，反应条件温和，生产成本低廉等优点，具有很好的工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是由5-氨基-3-氰基-1- (2，6-二氯-4-三氟甲 基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑氧化生成氟虫腈的方法。技术背景氟虫腈，又名锐劲特，化学名称5-氨基-3-氰基-1- (2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三 氟甲基亚磺酰基吡唑。白色固体，熔点200-20rC。蒸气压3.7xl()4毫帕(25°C)，溶解 度水2毫克/升，丙酮>50%。大鼠急性经口 LDso为97毫克/公斤。氟虫腈是一种广谱 杀虫剂，具有触杀、胃毒和中度内吸作用，既能防治地下害虫，又能防治地上害虫，主 要防治对象包括蚜虫、叶蝉、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等害虫。EP0295117介绍的氟虫 腈的制备方法是由5-氨基-3-氰基1- (2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑与三氟甲基次硫酰 氯合成5-氨基-3-氰基-1- (2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑，然后用间氯过 氧化苯甲酸氧化生成5-氨基-3-氰基-1- (2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基 吡唑即氟虫腈；它的不足是原料三氟甲基次硫酰氯有较大的毒性，氧化剂间氯过氧化苯 甲酸比较昂贵。CN11本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟虫腈的制备方法，其特征在于以５－氨基－３－氰基－１－（２，６－二氯－４－三氟甲基苯基）－４－三氟甲硫基吡唑为原料，在溶剂和硫酸介质中催化氧化生成氟虫腈，化学反应式如下：　　　　＊＊＊　　　　反应步骤是在低温下，将氧化剂和催化剂加入到硫酸介质中，溶解后，低温下滴加事先用溶剂与原料５－氨基－３－氰基－１－（２，６－二氯－４－三氟甲基苯基）－４－三氟甲硫基吡唑配成的溶液，或者反滴加氧化剂，并于此温度下反应，监测反应完后，于０～４℃下滴加水，分层，有机层用饱合碳酸氢钠溶液洗至中性，分层，脱溶，得氟虫腈原药。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陶贤鉴，黄超群，熊莉莉，罗亮明，
申请(专利权)人：湖南化工研究院，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]