一种非泼罗尼的制备方法技术

一种非泼罗尼的制备方法，以5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟-对甲苯基)-4-三氟甲硫基吡唑-3-腈为原料，在溶剂中与氟化物进行置换反应生成非泼罗尼，化学反应式如下：反应步骤是将原料与溶剂混合，然后在低温下加入氟化物，并在此低温下进行反应，反应结束后进行水洗、升温、结晶、离心，得到非泼罗尼原药。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别涉及一种通过置换反应制备非泼罗尼的方法。
技术介绍
非泼罗尼(Fipronil),化学名5-氨基-I-(2,6 二氯-4-二氟甲苯基)-4-二氟甲基-亚磺酰基吡唑-3-腈，是首个用于有害生物防治的苯吡唑类。1987年被发现以来，已被广泛用在农业和兽医等多个领域，成为一个重要的杀虫剂品种。经检索相关文献，国内外关于其合成的文献较多，但归纳其起来，非泼罗尼工业化生产合成路线主要有三条。I、路线(一)一3,4- 二氯三氟甲苯法路线(一)为拜耳作物科学公司的专利(CN95100789.0)路线，该公司主要采用这一方法进行生产。路线(一)的反应式如下权利要求1.，其特征在于，以5-氨基-I- (2,6- 二氯-4-三氟-对甲苯基)-4-三氟甲硫基吡唑-3-腈为原料，在溶剂中与氟化物进行置换反应生成非泼罗尼，化学反应式如下2.根据权利要求I所述的非泼罗尼的制备方法，其特征在于，所述溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、氯苯中的任意一种，所述氟化物是氟化氢吡啶、氟化钠、六氟化铀、四丁基氟化铵(TBAF)和氟化铯中的任意一种。3.根据权利要求2所述的非泼罗尼的制备方法，其特征在于，所述溶剂投料量是原料重量的2 9倍，所述氟化物投料量是原料重量的I. 5 3倍。4.根据权利要求3所述的非泼罗尼的制备方法，其特征在于，合成非泼罗尼的反应温度为(TC 25°C，反应时间为10 40小时。5.根据权利要求4所述的非泼罗尼的制备方法，其特征在于，将原料与溶剂搅拌混合；控制温度在(TC 5°C，加入氟化氢吡啶溶液；控制温度在(TC 10°C，搅拌反应20 35小时；反应结束后进行水洗分层，将有机层升温蒸除溶剂后，冷却结晶，离心得到非泼罗尼原药。6.根据权利要求5所述的非泼罗尼的制备方法，其特征在于，5-氨基-l-(2，6-二氯-4-三氟-对甲苯基)-4-三氟甲硫基吡唑-3-腈由5-氨基-3-氰基-I- (2，6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑合成，化学反应式如下7.根据权利要求6所述的非泼罗尼的制备方法，其特征在于，4-三氟甲基苯胺与盐酸在双氧水中反应生成2，6_二氯-4-三氟甲基苯胺；经与亚硝酸钠、盐酸重氮化形成重氮盐，与2，3-二氰基丙酸乙酯缩合形成缩合物，在氨水中闭环生成吡唑环；然后与全氯甲硫醇经双氧水氧化的反应产物一三氯甲基亚磺酰氯缩合得到硫化物，再与氟化氢进行置换反应得到非泼罗尼，化学反应式如下全文摘要，以5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟-对甲苯基)-4-三氟甲硫基吡唑-3-腈为原料，在溶剂中与氟化物进行置换反应生成非泼罗尼，化学反应式如下反应步骤是将原料与溶剂混合，然后在低温下加入氟化物，并在此低温下进行反应，反应结束后进行水洗、升温、结晶、离心，得到非泼罗尼原药。文档编号C07D231/44GK102633722SQ20121007438公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月20日 优先权日2012年3月20日专利技术者凌青云, 王德宝 申请人:金坛市凌云动物保健品有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：凌青云，王德宝，
申请(专利权)人：金坛市凌云动物保健品有限公司，
类型：发明
国别省市：