本发明专利技术涉及一种多羟基聚两性电解质及其制备方法。该方法包括如下步骤：(1)以马来酸或马来酸酐与N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料合成N-(3-二甲氨基丙基)马来酰胺酸单体；(2)以N-(3-二甲氨基丙基)马来酰胺酸单体与丙烯酸羟酯类单体共聚得到多羟基共聚物；(3)用季铵化试剂对多羟基共聚物进行季铵化，最后得到多羟基聚两性电解质。本发明专利技术制备的多羟基聚两性电解质可广泛应用于化学化工领域和日用化学品领域。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。该方法包括如下步骤：(1)以马来酸或马来酸酐与N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料合成N-(3-二甲氨基丙基)马来酰胺酸单体；(2)以N-(3-二甲氨基丙基)马来酰胺酸单体与丙烯酸羟酯类单体共聚得到多羟基共聚物；(3)用季铵化试剂对多羟基共聚物进行季铵化，最后得到多羟基聚两性电解质。本专利技术制备的多羟基聚两性电解质可广泛应用于化学化工领域和日用化学品领域。【专利说明】
本专利技术涉及，具体地说涉及一种带有羧 基阴离子与季铵阳离子的多羟基聚两性电解质及其制备方法，属于高分子化工助剂领域。
技术介绍
聚两性电解质是指聚合物分子链中既含有阳离子基团又含有阴离子基团的聚合 物。当带电基团分布在不同的单体单元上时，聚两性电解质按照分子链上所带基团的种类 可以分为以下几种：弱酸弱碱型、强酸弱碱型、弱酸强碱型、强酸强碱型。若带电基团分布在 单体单元的同一个碳上，则该聚两性电解质又称为甜菜碱型聚两性电解质。聚两性电解质 应用广泛，主要包括离子交换、饮用水中微量金属离子的螯合（汞、铜、铬和镍）、污水处理、 造纸增强、颜料保留、土壤调节、香波和护发素等。 中国专利CN102388122A公开了一种用于清洁组合物的快速干燥型两性聚合物， 以二烯丙基二烷基氯化铵、阴离子单体和N，N-二C 1-C8 (烷基）甲基丙烯酰胺为原料合成三 元共聚物，该两性聚合物不仅能赋予清洁组合物以优良的残余物清洁性能，而且具有快速 干燥性能。 中国专利CN1427013A公开了一种可用于化妆品中的两性自由基聚合物，该聚合 物至少包含一个或多个两性烯属单体的单元，还至少包含一个叔胺或季铵官能团，主要应 用于定形领域。 中国专利CN101044176A公开了一种以甲基丙烯酸乙酯、N-乙烯基内酰胺化合物、 单烯不饱和羧酸及阳离子基团的化合物合成出来的两性共聚物，该两性共聚物用于化妆品 组合物中，对头发具有较好的护理作用。 中国专利CN102701385A公开了一种水溶性有机两性高分子絮凝剂，具体以丙烯 酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸-N，N-二乙胺基乙酯和巴豆酸三种单体及双官能团单 体二丙烯酸酯为原料合成。该絮凝剂具有用量小和沉降快等特点。 中国专利CN101870748A公开了一种粉煤灰纤维造纸用两性聚丙烯酰胺，该方法 所制备的聚丙烯酸酰胺化改性剂可增强粉煤灰纤维和木浆纤维之间的结合力，从而提高含 有粉煤灰纤维纸张的强度。 中国专利CN102617792A公开了一种疏水缔合两性聚电解质，具体以丙烯酰胺、丙 烯酸和阳离子疏水单体为原料，采用自由基聚合方法得到疏水缔合两性聚电解质。该疏水 缔合两性聚电解质正、负电荷含量相当，具有良好的抗盐性能。 上述中国专利技术专利文献中所涉及的聚两性电解质在分子链上均不含有羟基，使其 应用受到了一定的限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，其制备步骤如 下： (1) 在反应釜中将N，N-二甲基-1，3-丙二胺（DMPA)溶于一定量有机溶剂中，并将 其置于冷水浴中，在搅拌的情况下将含有马来酸或马来酸酐的有机溶液滴入至反应釜中， 0. 5?4小时内滴完，继续反应1?2. 5小时。反应产物经静置、陈化、过滤、洗涤、真空干 燥，得到白色N-(3-二甲氨基丙基）马来酰胺酸（DMPM)粉末。反应式如下 ： 【权利要求】1. 一种多羟基聚两性电解质的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 在反应釜中将N，N-二甲基-1，3-丙二胺溶于一定量有机溶剂中，并将其置于O? 25°C冷水浴中，在搅拌的情况下将含有马来酸或马来酸酐的有机溶液滴入至反应釜中， 0. 5?4小时内滴完，继续反应1?2. 5小时；反应产物经静置、陈化、过滤、洗涤、真空干燥， 得到白色N-(3-二甲氨基丙基）马来酰胺酸粉末； (2) 取N-(3-二甲氨基丙基）马来酰胺酸粉末溶解于水中，加入丙烯酸羟酯类单体，使 N-(3-二甲氨基丙基）马来酰胺酸与丙烯酸羟酯类单体摩尔比为0. 5?2:1 ;用稀硫酸调节 溶液pH为1?6,加入相对单体质量0. 5?2 %的引发剂引发聚合；反应过程中搅拌、通氮 气，反应温度为35?60°C，反应3?12小时后得到透明粘性液体N-(3-二甲氨基丙基）马 来酰胺酸-丙烯酸羟酯共聚物；经沉淀分离，冷冻干燥，得到N-(3-二甲氨基丙基）马来酰 胺酸-丙烯酸羟酯共聚物固体； (3) 取N-(3-二甲氨基丙基）马来酰胺酸-丙烯酸羟酯共聚物固体配成质量分数为 10?30 w%的水溶液，加入季铵化试剂，使季铵化试剂与N- (3-二甲氨基丙基）马来酰胺 酸-丙烯酸羟酯共聚物中叔胺摩尔比为1?2:1 ;用10?20 wt%氢氧化钠溶液调节pH至 8?12,于35?60°C条件下反应12?36小时，得到多羟基聚两性电解质混合液；然后经 沉淀、分离、冷冻干燥，即可得到多羟基聚两性电解质季铵化N-(3-二甲氨基丙基）马来酰 胺酸-丙烯酸羟酯共聚物固体。2. 根据权利要求1所述一种多羟基聚两性电解质的制备方法，其特征在于步骤（1) 中所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或氯仿中的一种或两种，用量为反应物总质量的 L 9?2. 6倍。3. 根据权利要求1所述一种多羟基聚两性电解质的制备方法，其特征在于步骤（1)中 所述N，N-二甲基-1，3-丙二胺与马来酸或马来酸酐的摩尔比为0. 8:1?1:1. 2。4. 根据权利要求1所述一种多羟基聚两性电解质的制备方法，其特征在于步骤（2)中 所述丙烯酸羟酯类单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸 羟丙酯中的一种。5. 根据权利要求1所述一种多羟基聚两性电解质的制备方法，其特征在于步骤（2) 中所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵-亚硫酸氢钠氧化还原引发体系或过硫酸 钾-亚硫酸氢钠氧化还原引发体系中的一种，且过硫酸铵或过硫酸钾与亚硫酸氢钠的摩尔 比为2?4:1。6. 根据权利要求1所述一种多羟基聚两性电解质的制备方法，其特征在于步骤（3)中 季铵化试剂为氯化苄、1-溴十二烷或氯乙酸中的一种。7. 根据权利要求1所述一种多羟基聚两性电解质的制备方法，其特征在于步骤（2)和 (3)中沉淀剂为无水乙醇、甲醇或丙酮中的一种。8. 根据权利要求1所制备的一种多羟基聚两性电解质，其特征在于：该多羟基聚两性 电解质结构中含有多羟基，且羧基阴离子和季铵阳离子在同一单体单元的不同碳原子上。【文档编号】C07C233/38GK104311736SQ201410614863【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年11月5日 优先权日:2014年11月5日 【专利技术者】陈建定, 李翔, 蔡梦军 申请人:华东理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多羟基聚两性电解质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1) 在反应釜中将N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺溶于一定量有机溶剂中，并将其置于0～25℃冷水浴中，在搅拌的情况下将含有马来酸或马来酸酐的有机溶液滴入至反应釜中，0.5～4小时内滴完，继续反应1～2.5小时；反应产物经静置、陈化、过滤、洗涤、真空干燥，得到白色N‑(3‑二甲氨基丙基)马来酰胺酸粉末；(2) 取N‑(3‑二甲氨基丙基)马来酰胺酸粉末溶解于水中，加入丙烯酸羟酯类单体，使N‑(3‑二甲氨基丙基)马来酰胺酸与丙烯酸羟酯类单体摩尔比为0.5～2:1；用稀硫酸调节溶液pH为1～6，加入相对单体质量0.5～2 %的引发剂引发聚合；反应过程中搅拌、通氮气，反应温度为35～60℃，反应3～12小时后得到透明粘性液体N‑(3‑二甲氨基丙基)马来酰胺酸‑丙烯酸羟酯共聚物；经沉淀分离，冷冻干燥，得到N‑(3‑二甲氨基丙基)马来酰胺酸‑丙烯酸羟酯共聚物固体；(3) 取N‑(3‑二甲氨基丙基)马来酰胺酸‑丙烯酸羟酯共聚物固体配成质量分数为10～30 w%的水溶液，加入季铵化试剂，使季铵化试剂与N‑(3‑二甲氨基丙基)马来酰胺酸‑丙烯酸羟酯共聚物中叔胺摩尔比为1～2:1；用10～20 wt%氢氧化钠溶液调节pH至8～12，于35～60℃条件下反应12～36小时，得到多羟基聚两性电解质混合液；然后经沉淀、分离、冷冻干燥，即可得到多羟基聚两性电解质季铵化N‑(3‑二甲氨基丙基)马来酰胺酸‑丙烯酸羟酯共聚物固体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈建定，李翔，蔡梦军，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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