一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法技术

一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，主要涉及反应产物2,5-二氨基甲苯与邻甲苯胺的有效分离以及2,5-二氨基甲苯硫酸盐产品中邻甲苯胺的去除技术。以2-氨基偶氮甲苯为原料，经还原性金属铁或者锌等偶氮键断裂还原一步反应后，或采用先蒸出副产物邻甲苯胺并滤除金属泥后，再采用碱性萃取及活性炭吸附脱色直至OT微量后，与硫酸反应制得高品质2,5-TDAS，收率在70～86％之间；或先蒸出副产物邻甲苯胺，再滤除金属泥，向所得滤液中加入硫酸过滤先取出2,5-TDAS粗品，再酸碱活性炭反复吸附脱色去除产品中OT，总收率在65～76％之间。产品2,5-TDAS以高品质、低毒型、优先用于化妆品，邻甲苯胺含量小于10ppm。碱性萃取及活性炭吸附脱色处理技术，能降低能耗、提高产能，以及大大减少废水量。

【技术实现步骤摘要】
-种2, 5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法
本专利技术涉及化学化工领域，特别涉及一种2, 5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法。主 要是反应产物2, 5-二氨基甲苯与邻甲苯胺的有效分离以及2, 5-二氨基甲苯硫酸盐产品中 邻甲苯胺的去除技术。
技术介绍
2, 5-二氨基甲苯（2, 5-TDA)为分子结构中含有对位双氨基的芳烃类物质，除取代 对苯二胺用作染发剂外，还可用于直链聚酰胺、聚酰亚胺和聚氨酯等新材料领域。其结构如 下式⑴所示：

【技术保护点】
一种如式I所示的化合物2,5‑二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，其特征在于，本专利技术的反应式如下：具体包括如下步骤：步骤一，在反应釜中，加入溶剂水，及还原性金属，搅拌升温至85‑90℃左右，缓慢加入一定量的无机酸对催化剂进行活化30分钟，再加入原料2‑氨基偶氮甲苯(C.I.11160)，升温至95‑102℃，进行还原反应；反应过程中会有副产物邻甲苯胺(OT)生成，采用边反应边水汽蒸馏的方法，使其从反应体系中移除大部分OT后进行回收利用，此过程中需要不断补充所蒸出的水量，待反应到达终点后，将反应液冷却至70℃左右后，加入无机碱调节体系PH至8.5左右后待用；步骤二，取一滤瓶中加入少量保险粉后，将步骤一中所得的水溶液滤除铁或锌泥，将浅黄棕色透明滤液采用无机碱调节滤液pH至10左右，再加入有机溶剂萃取未蒸出的少量邻甲苯胺(OT)，萃取温度控制在5‑60℃，萃取进行1～5次，萃取结束后合并有机相，将萃取后的水相用硫酸调节pH至7‑8后，升温至90℃后加入活性炭，继续升温至回流进行活性炭吸附脱色，趁热过滤，滤液冷却至室温；采用硫酸调节体系PH至5.5‑6.5后，重复活性炭吸附脱色2次后，即得含微量OT的2,5‑二氨基甲苯浅黄棕色水溶液；步骤三、向步骤二中获得的含2,5‑二氨基甲苯的水溶液中，搅拌状态下，于0‑20℃滴加硫酸，调节体系pH至2后，冷却析出白色带有微粉红色的固体2,5‑二氨基甲苯硫酸盐，经过滤、洗涤干燥后即得高品质目标产物2,5‑TDAS。...

【技术特征摘要】
2.根据权利要求1所述的2, 5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，其特征在于，用如下后 处理步骤取代上述的步骤二和三： 粗品取出：将上述步骤一中所得的反应混合液滤除铁或锌泥后的2, 5-TDA水溶液中， 加入硫酸析出2, 5-TDAS过滤取出2, 5-TDAS粗品；使水溶液中含有的大部分OT约80%以 上随滤液带走； 精制过程：将制得的2, 5-TDAS湿粗品用稀氨水搅拌中和至pH5. 5,待全溶时加入少量 活性炭升温吸附脱色，在滤除废炭的滤液中用硫酸调节为弱酸性，再加入活性炭升温至回 流吸附脱色，在经连续循环吸附脱色6-10次后的滤液中、最后加入硫酸酸析成盐析出白色 结晶，过滤、水洗干燥后得高品质目标产物2, 5-TDAS。3. 根据权利要求2所述的2, 5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，其特征在于，所述精制 过程中，连续循环吸附脱色包括其中碱性吸附脱色2次，弱酸性吸附脱色4-8次。4. 根据权利要求1-3任一所述的2, 5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，其特征在于： 所述步骤一中，选用的无机酸为工业盐酸或者硫酸（w50 % )，其用量为原料2-氨基偶氮甲 苯重量的5% -25% ;还原性金属与2-氨基偶氮甲苯（C. I. 11160)的投料摩尔比为1. 5? 5. 5:1. 0〇5. 根据权利要求1-3任一所述的2, 5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，其特征在于：所 述步骤一中还原性金属为铁或锌，还原结束加入碱溶液以中和调节pH至7. 5?8,所用的无 机碱为质量浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：金宁人，陈汉庚，何彪，胡淑祥，郑志国，方海波，曹义文，
申请(专利权)人：盐城鼎龙化工有限公司，浙江鼎龙科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32