一种固相负载法合成聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的方法技术

技术编号:10437865 阅读:167 留言:0更新日期:2014-09-17 14:14
本发明专利技术公开了一种固相负载法合成聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的方法,具体的是由下列步骤实现:a、将聚乙二醇负载于氯甲基化聚苯乙烯交联树脂上;b、用水清洗固载了聚乙二醇的树脂;c、将树脂固载的聚乙二醇与12-羟基硬脂酸酯在酸催化下进行酯化反应;d、使用洗脱剂清洗树脂;e、洗脱液经萃取、洗涤、旋蒸得到产品聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯;依本发明专利技术方案能够可控的合成出聚乙二醇-12-羟基硬脂酸单酯,同时产品具有良好色泽和产率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,具体的是由下列步骤实现:a、将聚乙二醇负载于氯甲基化聚苯乙烯交联树脂上;b、用水清洗固载了聚乙二醇的树脂;c、将树脂固载的聚乙二醇与12-羟基硬脂酸酯在酸催化下进行酯化反应;d、使用洗脱剂清洗树脂;e、洗脱液经萃取、洗涤、旋蒸得到产品聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯;依本专利技术方案能够可控的合成出聚乙二醇-12-羟基硬脂酸单酯,同时产品具有良好色泽和产率。【专利说明】-种固相负载法合成聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的方法
本专利技术公开了,属于化 学合成领域。
技术介绍
聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯,其结构式如下:【权利要求】1. ,其特征在于,由以下步骤 实现: a、将聚乙二醇负载于氯甲基化聚苯乙烯交联树脂上; b、用水清洗固载了聚乙二醇的树脂; c、将树脂固载的聚乙二醇与12-羟基硬脂酸酯在酸催化下进行酯化反应; d、使用洗脱剂清洗树脂; e、洗脱液经萃取、洗涤、旋蒸得到产品聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯; 所述聚乙二醇为聚乙二醇400,所述氯甲基化聚苯乙烯交联树脂含1% 二乙烯苯交联, 所述酸催化剂为对甲基苯磺酸-磷酸以摩尔比1 :4混合,所述洗脱剂为3 mol/L的氢碘酸。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a具体操作方法如下: (1)聚乙二醇经无水硫酸钙、4A分子筛吸附脱水,过滤、真空干燥得无水聚乙二醇; (2 )将氯甲基化聚苯乙烯交联树脂用无水二氧六环溶胀后,在0-5 V下投入无水聚乙二 醇中,投料质量比为氯甲基化聚苯乙烯交联树脂:无水聚乙二醇=1 :5?10,边搅拌边分次投 料,所有树脂在30min加完,之后加入5%无水聚乙二醇质量的碳酸铯,搅拌反应2h ; (3)过滤、经水、乙醇洗涤后,真空干燥除去挥发性物质得负载了聚乙二醇的树脂。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b具体操作方法如下: 将固载了聚乙二醇的树脂投入水中,剧烈搅拌1. 5h,之后过滤,以纯水清洗至不呈氯离 子反应,真空干燥。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c具体操作方法如下: (1)将负载了聚乙二醇的树脂、12-羟基硬脂酸以及酸催化剂按质量比1 :4. 5-10 :1的 比例投入反应釜,保持负压为-0. 085MPa,加热至85°C,搅拌反应2h ; (2)停止加热,解除真空,加入乙醇与反应产物搅拌混合,过滤,用乙醇清洗树脂,收集 后真空干燥。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤d具体操作方法如下: (1)将干燥好的步骤c中间产品树脂投入3mol/L的氢碘酸中,每lg树脂使用30ml所 述氢碘酸,搅拌lh之后过滤,收集滤液; (2)用碳酸钠固体中和收集好的滤液,并继续添加碳酸钠固体至溶液pH=8-10,之后搅 拌0. 5h,浓缩至原体积的三分之二。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤e具体操作方法如下: (1)用乙酸乙酯萃取1-3次步骤d得到的浓缩液,合并有机层; (2)用饱和氯化钠溶液清洗有机层1-2次,最后再用纯水清洗至水层无氯离子和碘离 子反应; (3)旋蒸除去乙酸乙酯溶剂,50°C真空干燥剩余物得最终产品聚乙二醇-12-羟基硬脂 酸酯。【文档编号】C08G65/48GK104045824SQ201410312667【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年7月3日 优先权日:2014年7月3日 【专利技术者】帅放文, 王向峰, 章家伟 申请人:湖南尔康制药股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固相负载法合成聚乙二醇‑12‑羟基硬脂酸酯的方法,其特征在于,由以下步骤实现:a、将聚乙二醇负载于氯甲基化聚苯乙烯交联树脂上;b、用水清洗固载了聚乙二醇的树脂;c、将树脂固载的聚乙二醇与12‑羟基硬脂酸酯在酸催化下进行酯化反应;d、使用洗脱剂清洗树脂;e、洗脱液经萃取、洗涤、旋蒸得到产品聚乙二醇‑12‑羟基硬脂酸酯;所述聚乙二醇为聚乙二醇400,所述氯甲基化聚苯乙烯交联树脂含1%二乙烯苯交联,所述酸催化剂为对甲基苯磺酸‑磷酸以摩尔比1:4混合,所述洗脱剂为3 mol/L的氢碘酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:帅放文王向峰章家伟
申请(专利权)人:湖南尔康制药股份有限公司
类型:发明
国别省市:湖南;43

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