固相法由钾长石制备W分子筛的方法技术

本发明专利技术公开了一种固相法由钾长石制备W分子筛的方法，将钾长石、K

Method for preparing W molecular sieve from potash feldspar by solid phase method

The present invention discloses a method for preparing W molecular sieve from Feldspar by solid phase method, and treats potassium feldspar and K

【技术实现步骤摘要】
固相法由钾长石制备W分子筛的方法
本专利技术属于矿产资源加工及硅铝酸盐化合物制备工艺
，具体涉及钾长石的利用和W分子筛的制备。
技术介绍
W分子筛属四方晶系，是一种具有八元环主孔道结构的硅铝酸盐沸石。可应用于石油烃类的提纯，以除去H2S或者用于富集氧气，以分离氮气。另一方面，由于W分子筛钾含量高，对钾离子有较好的选择性，除可用作缓释钾肥外，在海水提钾方面也有一定的应用。同时，在催化裂化催化剂中添加W分子筛能提高其活性和稳定性，提高汽油的辛烷值。此外，由于W分子筛有轻微的酸性，在甲醇催化脱水生成二甲醚的反应过程中具有100%的选择性和较高的稳定性，而被用作甲醇脱水生成二甲醚的催化剂。钾长石矿是一种非水溶性钾资源，我国钾长石矿广泛分布于23个省区，已探明储量达上百亿吨。钾长石（KAlSi3O8）理论上含K2O16.9%，SiO264.7%，Al2O318.4%，与W分子筛组成（Si/Al=1.5-2.4，K/Al=1）非常接近，若能由钾长石直接制备W分子筛，既可得到高附加值的分子筛产品，又可避免传统工艺在提取钾资源后制造大量含硅铝的废液和废渣，进而有助于实现资源的全面节约和高效利用。W分子筛的传统制备方法为水热晶化法，其反应混合物为液态，由于液相混合物反应时存在热力学极限，原料不能全部转化，因此产率较低。传统工艺中，将分子筛母液循环利用，不仅工艺复杂，且难以保证产品质量，在合成过程中产生的大量污水也将造成环境污染。为了更高效的利用钾长石资源，本专利技术公开了一种由钾长石制备W分子筛的新方法，将钾长石、K2CO3、Al(OH)3和SiO2混合均匀后于一定温度下焙烧一段时间，冷却后取出，研磨后加入极少量的H2O，在一定温度下晶化一段时间，合成W分子筛。此方法能直接利用钾长石，具有原料利用率高、产品收率高、工艺简单、易放大、无废液废渣产生的特点，具有良好的潜在经济效益。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用钾长石中所含的钾、硅、铝源并以固相转化法制备W分子筛的方法，实现钾长石资源的高效利用，提高W分子筛的产品收率。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术所述的一种固相法由钾长石制备W分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将钾长石矿粉与K2CO3、Al(OH)3和SiO2按配比混合均匀后，放入瓷坩埚中，一定温度下焙烧一段时间；待冷却后将反应后的熟料取出磨细；（2）往步骤（1）中所得的熟料加入一定量的水搅拌均匀呈膏体状态后，置于反应釜内，然后在反应釜底部加入一定量的水，在一定温度下晶化一段时间，将产物洗涤、干燥即得到W分子筛。所述钾长石：K2CO3：Al(OH)3：SiO2的质量配比为10：（10~20）：（5~10）：（8~14）。搅拌时加入的水量与钾长石的质量配比为（2~6）:1。搅拌时加入的水的质量与反应釜底部所加水的质量之比为（2~6）:1。步骤（1）焙烧温度控制在600~1000℃。步骤（1）焙烧时间为0.5~5h。步骤（2）的晶化过程的温度控制在130~180℃。步骤（2）的晶化时间为18~72h。本专利技术的有益效果体现在：1.以廉价易得的钾长石为原料，原料成本低，同时有效利用了钾长石中的钾、硅和铝资源。2.将钾长石矿粉与K2CO3、Al(OH)3和SiO2按配比混合均匀后焙烧，焙烧产物不会出现粘结现象，易取出，易研磨，后续操作方便。3.在固相转化法制备W分子筛过程中所用的硅源和铝源百分之百转化为W分子筛，原料利用率高，产品收率高，避免了资源的浪费。4.整个过程中碱和水的用量与水热晶化法相比大幅度减小，有利于节约成本，减少三废排放。5.与水热晶化法相比，本方法制备W分子筛的重复性好，易放大，工艺更简单。附图说明图1为实例1~8的W分子筛的XRD对照谱图。具体实施方式实例1称取1.0g钾长石、1.6gK2CO3、0.66gAl(OH)3和1.12gSiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0gH2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。实例2称取1.0g钾长石、1.8gK2CO3、0.66gAl(OH)3和1.12gSiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0gH2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。实例3称取1.0g钾长石、1.6gK2CO3、0.66gAl(OH)3和0.92gSiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0gH2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。实例4称取1.0g钾长石、1.6gK2CO3、0.66gAl(OH)3和1.12gSiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0gH2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化36h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。实例5称取1.0g钾长石、1.6gK2CO3、0.66gAl(OH)3和1.12gSiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0gH2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在150℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。实例6称取1.0g钾长石、1.6gK2CO3、0.66gAl(OH)3和1.12gSiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于900℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0gH2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。实例7称取1.0g钾长石、1.6gK2CO3、0.66gAl(OH)3和1.12gSiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧3h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0gH2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。实例8称取1.0g钾长石、1.6gK2CO3、0.76gAl(OH)3和1.12gSiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0gH2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。上述的具体实施方式是对本专利技术申请的进一步详细说明，但本专利技术权利要求保护的范围并不局限于实施方式中所描述的范围，凡采用同效变形等的技术方案，均落在本专利技术权利要求的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固相法由钾长石制备W分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将钾长石矿粉与K

【技术特征摘要】
1.一种固相法由钾长石制备W分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将钾长石矿粉与K2CO3、Al(OH)3和SiO2按配比混合均匀后，放入瓷坩埚中，一定温度下焙烧一段时间；待冷却后将反应后的熟料取出磨细；（2）往步骤（1）中所得的熟料加入一定量的水搅拌均匀呈膏体状态后，置于反应釜内，然后在反应釜底部加入一定量的水，在一定温度下晶化一段时间，将产物洗涤、干燥即得到W分子筛。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钾长石：K2CO3：Al(OH)3：SiO2的质量配比为10：（10~20）：（5~10）：（8~1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭菊花，夏峥，陈华丹，陈佳伟，兰加健，王世铭，童跃进，关怀民，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：福建,35