一种固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的方法，需用一种研磨装置，包括机架，机架上开有弧形通孔，弧形通孔内滑动连接有第一滚轴，第一滚轴上转动连接有研磨辊，第一滚轴上铰接有连杆，连杆上铰接有往复运动装置，研磨辊下相抵有研磨座，研磨座内开有配合研磨辊的研磨槽，研磨座一端铰接有第一气缸，研磨座另一端上开有条形孔，条形孔内滑动连接有第二滚轴，第二滚轴上铰接有第二气缸，包括如下步骤：（1）混合；（2）移送反应；（3）水洗；（4）离心；（5）烘干；与现有技术相比，本发明专利技术通过简化步骤和减少设备的使用，降低操作难度，并且此方法无需用水就可完成产品的生产，节约水资源，降低耗能。

Solid phase synthesis method for synthesizing melamine and cyanuric acid flame retardant

The invention discloses a method for solid phase synthesis of melamine cyanurate flame retardant, with a grinding device, which comprises a frame, a frame provided with arc-shaped through hole, the arc slide in the through hole is connected with a first roller, grinding roller is rotatably connected to the first roller, the first roller is hinged with a connecting rod, connecting rod with reciprocating motion device, grinding roll offset grinding, the grinding seat is arranged in the groove with grinding grinding roller, grinding seat is hinged with the first cylinder, the other end of the grinding seat is provided with strip-shaped holes, sliding strip holes connected with second rollers, second rollers are hinged on the second cylinder, which comprises the following steps: (1) mixing; (2) transfer reaction; (3) centrifugal washing; (4); (5) drying; compared with the prior art, the invention simplifies the procedure and reduce the use of equipment, reducing Low operation difficulty, and this method can complete product production without water consumption, save water resources and reduce energy consumption.

【技术实现步骤摘要】
一种固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的方法
本专利技术涉及了高分子阻燃材料制备方法领域，具体涉及了一种固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的方法。
技术介绍
三聚氰胺氰尿酸盐(简称MCA)商业化产品一般是白色结晶微细粉末，分子量255.2，无臭无味，有滑腻感，在300℃以下稳定，达到400℃时才分解，其含氮量高达49.4％，可用于多种聚合物尤其是尼龙类高分子材料的阻燃，是一种新型高效的聚酰胺用添加型阻燃剂,具有、低毒、低烟等优点，迎合了当今阻燃剂向高效低毒方向发展的潮流。MCA与PA6的相容性好,不起霜,热稳定性好,不粘连模具,对材料性能的负面影响小。目前三聚氰胺和氰尿酸制备MCA的方法主要包括氰尿酸法和尿素法，1、氰尿酸法：该方法是将等配比的三聚氰胺与氰尿酸在大量水中制成悬浮液，加热到一定温度下反应数h，待体系变得粘稠后持续反应一段时间，再经过过滤、干燥、粉粹等后处理得到三聚氰胺氰尿酸盐产品；2、尿素法：这种方法是将尿素热解生成氰尿酸后，加入三聚氰胺进行反应，或者将尿素与三聚氰胺一同进行高温熔融反应，一步法合成三聚氰胺氰尿酸盐粗产品，然后经过酸煮、抽滤、水洗、干燥、粉粹等一系列工序可得到纯净的三聚氰胺氰尿酸盐产品；对于氰尿酸法，(1)因为需要在体系粘稠后进行搅拌，而粘稠后的体系较难搅拌均匀，所以此方法存在搅拌困难的缺点，如需搅拌均匀就需要提高设备转速，设备要求较高，而除了设备要求高外；(2)此方法需使用大量水将三聚氰胺与氰尿酸制成悬浮液，三聚氰胺与氰尿酸在水中反应，反应完成后，反应容器中将会存在大量的废水，造成废水排放量大的问题；(3)此方法还需过滤、干燥、粉粹等后处理，后处理步骤较多，使用设备较多，从而产生此制备方法能耗较多的问题；对于尿素法，(1)该方法原料价格低廉，反应速度快，但是在尿素经过高温后，尿素将会分解生成氨气，氨气具有一定的毒性，不仅对环境有一定的影响，也对操作人员的健康有一定的影响；(2)此方法需要酸煮、抽滤、水洗、干燥、粉粹等一系列工序，设备使用数量较多，步骤繁琐，操作复杂，增加操作人员的劳动强度。为了解决以上问题，申请号为201310492059.2的专利公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，在卧式双螺旋反应器中，加入溶剂，将三聚氰胺和氰尿酸搅拌分散均匀后，在一定pH值和一定温度下反应一段时间，经抽滤、洗涤、干燥和粉碎得到所述的三聚氰胺氰尿酸盐。本制备方法是一种采用卧式双螺旋反应器的三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，卧式双螺旋反应器为双轴搅拌，物料在反应器内能充分混合均匀，聚合物在轴上粘附现象少，且能将料液撕裂成薄膜，有助于增大蒸发面积，促进自由表面更新，其剪切效率高，剪切的覆盖范围更全面，适合反应后期高粘度体系的聚合；采用双螺旋卧式反应器制备MCA能有效克服搅拌困难的问题，无需提高转速，保证了反应物固体含量，减少了反应时间，提高了转化率，而且大大减少了溶剂水的用量，并有效减少后续工艺脱水量，达到降低能耗，提高生产效率，降低成本的目的；此外，反应转化率足够高，无需使用催化剂，省去后续去催化剂工艺的同时，得到的高纯度的产物。以上专利方案通过采用卧式双螺旋反应器解决了搅拌困难、用水量大、排放有毒气体、等问题，但其方案仍然存在一定的问题：1、此方案采用了卧式双螺旋反应器，其价格较为昂贵，控制较为复杂，设备要求较高，且后续还需进行抽滤、洗涤、干燥和粉碎等后处理，处理步骤仍然较多，操作复杂，增加劳动强度；2、此方案用水量虽然降低了，但用水量仍然较大，水的用量为三聚氰胺与氰尿酸质量和的1.5～3倍，浪费水资源，耗能较高。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种操作简单，节约水资源的固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的方法。本方案中的一种固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的方法，需要使用一种研磨装置，包括机架，机架上开有弧形通孔，弧形通孔内滑动连接有第一滚轴，第一滚轴上转动连接有研磨辊，第一滚轴上铰接有连杆，连杆上铰接有往复运动装置，往复运动装置连接在机架上，研磨辊下相抵有研磨座，研磨座内开有配合研磨辊的研磨槽，研磨座一端铰接有第一气缸，研磨座另一端上开有条形孔，条形孔内滑动连接有第二滚轴，第二滚轴上铰接有第二气缸，第一气缸和第二气缸均设置在研磨座下方的机架上，包括如下步骤：(1)混合：将三聚氰胺与氰尿酸按质量比为1：0.8～1.4加入研磨装置中，启动研磨装置，研磨混合10～20min，研磨装置将三聚氰胺与氰尿酸研磨成混合物料；(2)移送反应：停止研磨，启动第一气缸和第二气缸，研磨座向下运动，再使第一气缸停止运行，第二气缸继续向下运动，研磨座成倾斜状，然后将研磨后的混合物料输送到反应罐中，常温反应8～10h后，得到半成品；(3)水洗：将半成品输送到水洗池内进行清洗，清洗时间1～2h；(4)离心：水洗完后，将半成品输送到离心过滤装置内，进行离心过滤45～55min；(5)烘干：将半成品送入烘干机进行烘干，烘干温度为80～100℃，干燥时间为20～40min，得产品。本方案的技术原理为：(1)混合：将三聚氰胺与氰尿酸按质量比为1：0.8～1.4加入研磨装置中，启动研磨装置，研磨混合10～20min，研磨装置将三聚氰胺与氰尿酸研磨成混合物料；；加入研磨装置中的三聚氰胺与氰尿酸的质量比为1：0.8～1.4，此比例疏密程度较为均匀，研磨机可以更加均匀地对该两种成分进行研磨，研磨10～20min，可使该两种成分打磨的更加充分。研磨的具体过程为：先启动第一气缸和第二气缸，使得研磨座向下运动，研磨座与研磨辊分离，研磨座位于研磨辊的下方，然后向研磨座内加入混合的三聚氰胺与氰尿酸，然后再启动第一气缸和第二气缸，第一气缸和第二气缸共同推动研磨座向上运动，使得研磨座与研磨辊相抵，启动往复运动装置，往复运动装置带动连杆往复地运动，连杆带动研磨辊往复地运动，研磨辊对混合的三聚氰胺与氰尿酸进行研磨，从而完成了研磨的操作。(2)移送反应：停止研磨，启动第一气缸和第二气缸，研磨座向下运动，再使第一气缸停止运行，第二气缸继续向下运动，研磨座成倾斜状，然后将研磨后的混合物料输送到反应罐中，常温反应8～10h后，得到半成品；研磨完毕后，往复运动装置停止运动，研磨停止，然后启动第一气缸和第二气缸，研磨座向下运动，研磨座向下运动一段距离后，第一气缸停止运行，第二气缸继续向下运动，研磨座成倾斜状，并将研磨后的混合物料倾倒反应罐中，混合物料在反应罐中进行常温反应8～10h，反应8～10h，是为了使三聚氰胺与氰尿酸充分反应生成三聚氰胺氰尿酸盐，得到半成品。(3)水洗：将半成品输送到水洗池内进行清洗，清洗时间1～2h；水洗的目的是为了将三聚氰胺氰尿酸盐表面的灰尘及杂质清洗干净，以提高三聚氰胺氰尿酸盐的纯度；而水洗1～2h是为了使清洗更加彻底。(4)离心：水洗完后，将半成品输送到离心过滤装置内，进行离心过滤45～55min；将半成品加入离心过滤装置的目的是为了使半成品和水进行分离，使得半成品的含水率极大地降低，而离心45～55min，是为了将更多的水从半成品上分离掉，更好地降低半成品的含水率。(5)烘干：将半成品送入烘干机进行烘干，烘干温度为80～100℃，干燥时间为20～40min，得产品。离心分离完半成品上的水分后，再将潮湿的半成品送本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的方法，其特征在于，需要使用一种研磨装置，包括机架，机架上开有弧形通孔，弧形通孔内滑动连接有第一滚轴，第一滚轴上转动连接有研磨辊，第一滚轴上铰接有连杆，连杆上铰接有往复运动装置，往复运动装置连接在机架上，研磨辊下相抵有研磨座，研磨座内开有配合研磨辊的研磨槽，研磨座一端铰接有第一气缸，研磨座另一端上开有条形孔，条形孔内滑动连接有第二滚轴，第二滚轴上铰接有第二气缸，第一气缸和第二气缸均设置在研磨座下方的机架上，包括如下步骤：（1）混合：将三聚氰胺与氰尿酸按质量比为1：0.8～1.4加入研磨装置中，启动研磨装置，研磨混合10～20min，研磨装置将三聚氰胺与氰尿酸研磨成混合物料；（2）移送反应：停止研磨，启动第一气缸和第二气缸，研磨座向下运动，再使第一气缸停止运行，第二气缸继续向下运动，研磨座成倾斜状，然后将研磨后的混合物料输送到反应罐中，常温反应8～10h后，得到半成品；（3）水洗：将半成品输送到水洗池内进行清洗，清洗时间1～2h；（4）离心：水洗完后，将半成品输送到离心过滤装置内，进行离心过滤45～55min；（5）烘干：将半成品送入烘干机进行烘干，烘干温度为80～100℃，干燥时间为20～40min，得产品。...

【技术特征摘要】
1.一种固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的方法，其特征在于，需要使用一种研磨装置，包括机架，机架上开有弧形通孔，弧形通孔内滑动连接有第一滚轴，第一滚轴上转动连接有研磨辊，第一滚轴上铰接有连杆，连杆上铰接有往复运动装置，往复运动装置连接在机架上，研磨辊下相抵有研磨座，研磨座内开有配合研磨辊的研磨槽，研磨座一端铰接有第一气缸，研磨座另一端上开有条形孔，条形孔内滑动连接有第二滚轴，第二滚轴上铰接有第二气缸，第一气缸和第二气缸均设置在研磨座下方的机架上，包括如下步骤：（1）混合：将三聚氰胺与氰尿酸按质量比为1：0.8～1.4加入研磨装置中，启动研磨装置，研磨混合10～20min，研磨装置将三聚氰胺与氰尿酸研磨成混合物料；（2）移送反应：停止研磨，启动第一气缸和第二气缸，研磨座向下运动，再使第一气缸停止运行，第二气缸继续向下运动，研磨座成倾斜状，然后将研磨后的混合物料输送到反应罐中，常温反应8～10h后，得到半成品；（3）水洗：将半成品输送到水洗池内进行清洗，清洗时间1～2h；（4）离心：水洗完后，将半成品输送到离心过滤装置内，进行离心过滤45～55min；（5）烘干：将半成品送入烘干机进行烘干，烘干温度为80～100℃，干燥时间为20～40min，得产品。2.根据权利要求1所述的固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中三聚氰胺与...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜惠娟，魏珊珊，陈旭东，许宏武，唐孝芬，赖清泉，朱永祥，邓佳琪，
申请(专利权)人：广东聚航新材料研究院有限公司，广东南方智泉塑料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44