一种海洋防腐涂料制备方法技术

本发明专利技术属于防腐涂料技术领域，尤其为一种海洋防腐涂料制备方法，包括以下制备步骤：S1、石墨烯预处理；S2、制备海洋防腐涂料：将0.6g二甲苯和正丁醇1.4g、20mg处理好的石墨烯在烧杯离混合均匀，并进行超声振荡10分钟得到稀释剂，按一定比例称取环氧树脂E

【技术实现步骤摘要】
一种海洋防腐涂料制备方法


[0001]本专利技术涉及防腐涂料
，具体为一种海洋防腐涂料制备方法。

技术介绍

[0002]传统环氧类防腐涂层中不可避免存在一定的孔隙，易被海洋大气环境中浓度较大、扩散系数大的Cl
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、S2
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等离子侵蚀；环氧树脂分子量较大，固化后较硬，内在应力大，在冷热等环境下易开裂，并且树脂中还有较多的游离胺、环氧基团等小分子、不稳定化合物，在耐酸性、紫外光线照射下易发生氧化、电子得失反应等，造成涂料的使用性能较差和漆膜容易破坏等缺点，因此最近20多年聚氨酯涂料成为研究和使用的主流方向。聚氨酯防腐涂料较传统的环氧涂料综合性能有进一步的提升，聚氨酯涂料具有较好的耐紫外线、柔韧性等优点，在长时间的紫外老化后防腐性能也会维持在较高水平，但聚氨酯树脂也存在一定的缺点，就是耐酸、碱、盐等介质的性能较差。
[0003]石墨烯作为一种功能填料可提升防腐涂料致密性，阻碍腐蚀介质在涂料内部的扩散；降低传统铬酸盐填料的添加，提升涂料的绿色环保水平；还能增强涂料内部结合力和韧性，降低开裂、剥落、水渗透风险而得到广泛关注。石墨烯改性涂料较传统涂料具有良好的耐腐蚀、耐浸泡、结合力等性能，但在制备石墨烯石墨烯改性涂料过程中，仍存在石墨烯分散条件困难的问题，无法获得大层间距的石墨烯，进而影响最终涂料的质量。
[0004]因此我们提出了一种海洋防腐涂料制备方法来解决上述问题。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种海洋防腐涂料制备方法，解决了现有的石墨烯改性防腐涂料在制备过程中，仍存在石墨烯分散条件困难的问题，无法获得大层间距的石墨烯，进而影响最终涂料质量的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]本专利技术为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
[0009]一种海洋防腐涂料制备方法，包括以下制备步骤：
[0010]S1、石墨烯预处理；
[0011]S11、将200mg石墨烯和20ml硝酸加入到50ml三口烧瓶中，将两者的混合物超声分散25～35分钟；反应体系除去氧气，采用95～105℃油浴加热，并搅拌下反应18～30小时；反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液的呈中性为止；最后将过滤得到的沉淀物在下48～52℃真空干燥，得到产物A；
[0012]S12、取100mg产物A、20ml二氯亚砜加入50ml三口烧瓶中，将它们的混合物超声分散25～35分钟；反应体系除去氧气，采用60～70℃油浴加热，并搅拌下反应18～30小时，减压除去多余二氯亚砜，然后在氩气保护下，加入20ml乙二醇溶液，升温到118～125℃，搅拌20～28小时；反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液的呈中性为
止；最后将过滤得到的沉淀物在下48～52℃真空干燥，得到产物B；
[0013]S13、将50mg的产物B、10mgCuCl、0.02ml五甲基二乙撑三胺、1.5ml甲基丙烯酸特丁酯、0.2ml三氟乙酸加入烧瓶，在氩气保护及30℃的条件向下搅拌12h；反应结束后再超声波洗涤，离心分离后得到处理好的石墨烯；
[0014]S2、制备海洋防腐涂料：将0.6g二甲苯和正丁醇1.4g、20mg处理好的石墨烯在烧杯离混合均匀，并进行超声振荡10分钟得到稀释剂，按一定比例称取环氧树脂E
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44、固化剂、稀释剂和颜料；使用磁力搅拌装置以250～350r/min的速度搅拌8～15min进行混合，即得到海洋防腐涂料。
[0015]进一步地，所述步骤S11中，所述产物A的制备方法具体为：将200mg石墨烯和20ml硝酸加入到50ml三口烧瓶中，将两者的混合物超声分散30分钟；反应体系除去氧气，采用100℃油浴加热，并搅拌下反应24小时；反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液的呈中性为止；最后将过滤得到的沉淀物在下50℃真空干燥，得到产物A。
[0016]进一步地，所述步骤S12中，所述产物B的制备方法具体为：取100mg产物A、20ml二氯亚砜加入50ml三口烧瓶中，将它们的混合物超声分散30分钟；反应体系除去氧气，采用65℃油浴加热，并搅拌下反应24小时，减压除去多余二氯亚砜，然后在氩气保护下，加入20ml乙二醇溶液，升温到120℃，搅拌24小时；反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液的呈中性为止；最后将过滤得到的沉淀物在下50℃真空干燥，得到产物B。
[0017]进一步地，所述步骤S2中，所述环氧树脂E
‑
44、固化剂(低分子量聚酰胺)、稀释剂和颜料的称取比例为100：18：39：3，所述环氧树脂E
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44、固化剂(低分子量聚酰胺)、稀释剂和颜料通过磁力搅拌装置以300r/min的速度搅拌10min进行混合，得到海洋防腐涂料。
[0018]进一步地，所述固化剂采用低分子量聚酰胺。
[0019](三)有益效果
[0020]与现有技术相比，本专利技术提供了一种海洋防腐涂料制备方法，具备以下有益效果：
[0021]本专利技术，预先对石墨烯进行预处理，有效解决了石墨烯分散较为困难的问题，利用大层间距石墨烯作为功能填料加入到防腐涂料中，有效阻止腐蚀介质在涂料内部的扩散，增强涂料内部结合力和韧性，较传统涂料在耐腐蚀、耐浸泡、结合力等性能方面具有显著提升。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例1
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3制得的海洋防腐涂料与现有环氧防腐涂料和聚氨酯涂料性能对比示意表。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例1
[0025]如图1所示，本专利技术一个实施例提出的一种海洋防腐涂料制备方法，包括以下制备
步骤：
[0026]S1、石墨烯预处理；
[0027]S11、将200mg石墨烯和20ml硝酸加入到50ml三口烧瓶中，将两者的混合物超声分散30分钟；反应体系除去氧气，采用100℃油浴加热，并搅拌下反应24小时；反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液的呈中性为止；最后将过滤得到的沉淀物在下50℃真空干燥，得到产物A；
[0028]S12、取100mg产物A、20ml二氯亚砜加入50ml三口烧瓶中，将它们的混合物超声分散30分钟；反应体系除去氧气，采用65℃油浴加热，并搅拌下反应24小时，减压除去多余二氯亚砜，然后在氩气保护下，加入20ml乙二醇溶液，升温到120℃，搅拌24小时；反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液的呈中性为止；最后将过滤得到的沉淀本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种海洋防腐涂料制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：S1、石墨烯预处理；S11、将200mg石墨烯和20ml硝酸加入到50ml三口烧瓶中，将两者的混合物超声分散25～35分钟；反应体系除去氧气，采用95～105℃油浴加热，并搅拌下反应18～30小时；反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液的呈中性为止；最后将过滤得到的沉淀物在下48～52℃真空干燥，得到产物A；S12、取100mg产物A、20ml二氯亚砜加入50ml三口烧瓶中，将它们的混合物超声分散25～35分钟；反应体系除去氧气，采用60～70℃油浴加热，并搅拌下反应18～30小时，减压除去多余二氯亚砜，然后在氩气保护下，加入20ml乙二醇溶液，升温到118～125℃，搅拌20～28小时；反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液的呈中性为止；最后将过滤得到的沉淀物在下48～52℃真空干燥，得到产物B；S13、将50mg的产物B、10mgCuCl、0.02ml五甲基二乙撑三胺、1.5ml甲基丙烯酸特丁酯、0.2ml三氟乙酸加入烧瓶，在氩气保护及30℃的条件向下搅拌12h；反应结束后再超声波洗涤，离心分离后得到处理好的石墨烯；S2、制备海洋防腐涂料：将0.6g二甲苯和正丁醇1.4g、20mg处理好的石墨烯在烧杯离混合均匀，并进行超声振荡10分钟得到稀释剂，按一定比例称取环氧树脂E
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44、固化剂、稀释剂和颜料；使用磁力搅拌装置以250～350r/min的速度搅拌8～15min进行混合，即得到海洋防腐涂料。...

【专利技术属性】
技术研发人员：许宏武，陈旭东，姚跃，朱永祥，甄智勇，
申请(专利权)人：广东聚航新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：