本发明专利技术公开了一种用于测定聚合物材料中杂原子含量的样品前处理方法。包括样品制备、样品消解和溶解等步骤，主要是将聚合物样品在熔融的氢氧化钾(或氢氧化钠)中完全消解，然后用纯水溶解并定容。经过该样品前处理后的检测样品可直接用于已有的杂原子含量测定方法(如离子色谱法、离子选择电极法、电位滴定法等)中进行测定。本发明专利技术具有操作简单、快速、低成本、待测物无损失、适用范围广等特点，可推广应用于测定聚合物材料中杂原子含量前的样品前处理。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种用于测定聚合物材料中杂原子含量的样品前处理方法。包括样品制备、样品消解和溶解等步骤，主要是将聚合物样品在熔融的氢氧化钾(或氢氧化钠)中完全消解，然后用纯水溶解并定容。经过该样品前处理后的检测样品可直接用于已有的杂原子含量测定方法(如离子色谱法、离子选择电极法、电位滴定法等)中进行测定。本专利技术具有操作简单、快速、低成本、待测物无损失、适用范围广等特点，可推广应用于测定聚合物材料中杂原子含量前的样品前处理。【专利说明】用于测定聚合物中杂原子含量的样品前处理方法及其应用
本专利技术属于聚合物材料的化学分析
，特别是涉及一种用于测定聚合物中杂原子含量的样品前处理方法及其应用。
技术介绍
随着科学技术的不断进步，越来越多的聚合物材料应用于生产、生活之中，对聚合物材料的质量控制也显得越来越重要。而聚合物中杂原子含量的测定就是对聚合物进行质量控制的重要一环。一方面，对于杂原子是聚合物有效组成部分的聚合物，通过杂原子含量的测定可以了解聚合物的含量高低，从而对产品有效成分的多少进行控制。例如，在钢塑门窗中大量使用的氯化聚乙烯，氯含量是其最重要的指标，该指标可用于指示有效材料的含量。再如，目前市场上广泛使用的氟碳涂料，也可以通过测定其溶剂可溶物中的氟含量来评价其质量的优劣。另一方面，对于杂原子不是聚合物的有效组成部分，而是以添加剂或者有害组分形式存在的聚合物，同样可以通过杂原子含量的测定实现对其含量的控制，进而保障聚合物的质量。例如，被广泛用作复合材料增强剂的芳纶纤维中硫元素的含量对其热老化性能影响很大，可以通过测定硫元素含量来控制其热老化强度保持率。再如，航天发射中使用的推进剂、增压剂，也可以通过测定有害(杂)元素的含量来控制燃料种类、等级、用途坐寸ο目前，聚合物中氟、氯、硫、磷、氮、溴、碘等杂原子含量的测定方法主要有离子色谱法、离子选择电极法、电位滴定法。在测定杂原子含量前通常要对样品进行前处理，前处理是指样品在进行杂原子测定前所进行的必要的处理过程，目的是将待测杂原子转化为可溶性的离子，以进行后续的测定。现有的聚合物样品前处理方法主要有管式炉燃烧法'氧瓶(弹)燃烧法、高温培烧法、催化氧化法Μ和紫外光降解法等，这些方法要么具有适用范围窄、回收率低、重现性差等缺点，要么虽然能保证回收率，但却需要专门的消解装置用于样品消解，而且消解周期长、步骤繁琐、成本高。
技术实现思路
为解决现有用于测定聚合物材料中杂原子含量的样品前处理方法中存在的缺陷，本专利技术提供了一种操作简单、快速、低成本、待测物无损失、适用范围广的样品前处理方法。本专利技术所提供的用于测定聚合物中杂原子含量的样品前处理方法，是先采用碱熔融的方式消解聚合物样品，然后将熔融物溶解于水中，用于测定杂原子含量。具体来讲，所述用于测定聚合物中杂原子含量的样品前处理方法，可包括以下步骤:I)制备聚合物样品对于液体聚合物，不需要进行预处理，可以直接称样品消解；对于粉末状的固体聚合物，不需要进行预处理，可以直接称样品消解；对于膜状或者薄片状的固体聚合物，将其裁剪成不大于2mm(长)X2mm(宽)的碎片;对于块状的固体聚合物，可用刀片刮取表面得到碎屑进行测试，也可以将其裁剪成不大于Imm (长)X Imm (宽)X 0.5mm (高)的颗粒；2)消解聚合物样品2.1向体积为20mL-40mL的镍坩埚(或石墨坩埚)中加入0.lg_5g氢氧化钾(或氢氧化钠)，在电炉上加热至氢氧化钾(或氢氧化钠)成熔融态，旋转坩埚，使熔融的氢氧化钾(或氢氧化钠)均匀地附着在坩埚内壁，冷却；2.2称取0.0lg-1g的待测聚合物样品，加入坩埚中，再在样品表面覆盖0.lg_5g氢氧化钾(或氢氧化钠)，用表面皿覆盖在坩埚表面，置于低温电炉上加热至坩埚内的氢氧化钾(或氢氧化钠)呈半熔融态，取下表面皿，并旋转坩埚，使聚合物与熔融的氢氧化钾(或氢氧化钠)混合均匀，然后，将电炉温度升高使氢氧化钾(或氢氧化钠)保持熔融态直至熔融物清澈透明；3)溶解熔融物聚合物样品消解完全后旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却，坩埚置于塑料烧杯中，用纯水(或去离子水)浸取熔融物，待熔融物完全溶解后用纯水(或去离子水)洗净坩埚(洗液流入烧杯中)，将溶液转移入容量瓶中定容，得到用于测定聚合物中杂原子含量的样品。本专利技术提供了一种用于测定聚合物材料中杂原子含量的样品前处理方法。所述方法包括样品制备和样品消解两个步骤，其中，样品消解步骤为:将聚合物样品在熔融的氢氧化钾(或氢氧化钠)中完全消解，然后用纯水溶解并定容。将聚合物样品进行消解的目的是将待测杂原子转化为可溶性的离子，以进行后续的测定，用碱进行消解的优点是操作简单、消解速度快、不需要专门的消解装置。样品经前处理后可用相应的杂原子含量测定方法(如离子色谱法、离子选择电极法、电位滴定法等)进行测定。本专利技术较现有的用于测定聚合物中杂原子含量的样品前处理方法具有明显优势，主要表现在以下方面:I)操作简单，消解速度快，可大大提高分析效率；2)消解完全，待测杂原子无损失，可以有效保证测定的回收率；3)不需要专门的消解装置，可以大大节约前处理成本；4)消解后的溶液澄清，可以有效减少测定过程中的干扰；5)适用范围广，对各种液体、固体聚合物样品均适用，对各种材料的消解方式相同，不受材料类别的限制和影响。综上所述，本专利技术具有操作简单、快速、低成本、待测物无损失、适用范围广等特点，可推广应用于测定聚合物材料中杂原子含量前的样品前处理。下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。【具体实施方式】实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，实施例将有助于理解本专利技术，但是本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1、聚偏氟乙烯(PVDF)样品的前处理及氟原子含量测定一、聚偏氟乙烯样品的前处理以纯的聚偏氟乙烯(PVDF)为样品，进行样品前处理，处理所得溶液可供进行其中氟含量的测定，样品前处理方法包括以下步骤:I)制备聚合物样品对于粉末状的固体聚合物，不需要进行预处理，可以直接称样品消解；对于膜状或者薄片状的固体聚合物，将其裁剪成不大于2mm(长)X2mm(宽)的碎片;对于块状的固体聚合物，可用刀片刮取表面得到碎屑进行测试，也可以将其裁剪成不大于Imm (长)X Imm (宽)X 0.5mm (高)的颗粒；本实施例取一小块聚偏氟乙烯样品，将其裁剪成不大于Imm(长)X Imm(宽)X0.5mm(高)的颗粒。2)消解聚合物样品2.1向体积为25mL (20mL-40mL均可)的镍坩埚(或石墨坩埚)中加入Ig (0.lg_5g均可)氢氧化钾(或氢氧化钠)，在电炉上加热至氢氧化钾(或氢氧化钠)成熔融态，旋转坩埚，使熔融的氢氧化钾(或氢氧化钠)均匀地附着在坩埚内壁，冷却；2.2称取0.1g(0.0lg-1g均可)待测聚合物一聚偏氟乙烯样品，加入坩埚中，再在样品表面覆盖lg(0.lg_5g均可)氢氧化钾(或氢氧化钠)，用表面皿覆盖在坩埚表面，置于低温电炉上加热至坩埚内的氢氧化钾(或氢氧化钠)呈半熔融态，取下表面皿，并旋转坩埚，使聚合物与熔融的氢氧化钾(或氢氧化钠)混合均匀，然后，将电炉温度升高使氢氧化钾(或氢氧化钠)保持熔融态直至熔融物本文档来自技高网...
【技术保护点】
用于测定聚合物中杂原子含量的样品前处理方法，是先采用碱熔融的方式消解聚合物样品，然后将熔融物溶解于水中，用于测定杂原子含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭中宝，白永智，崔金华，梅一飞，徐丹华，韩蔚，丁建军，李曼，王明玉，袁庆丹，刘实华，赵文燕，
申请(专利权)人：中国建材检验认证集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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