The invention discloses an acid catalyst and hydrogenation catalyst preparation gamma valerolactone catalyzed one pot synthesis of the carbohydrate, acid catalyst, hydrogenation catalyst added to the reaction system, the catalyst for acid silicotungstic acid 3 methyl 1 ethyl methyl imidazole sulfonate, phosphotungstic acid 3 methyl 1 imidazole ethyl methyl sulfonate, silicotungstic acid, three methyl sulfonic acid fluoride holmium or aluminum sulfate, hydrogenation catalyst is Pd/ZrO2 or Ru/ZrO2, two kinds of catalyst, synergistic effect, increase the selectivity of levulinic acid, the gamma valerolactone yield significantly improved. The present invention directly by one pot method for preparing gamma valerolactone carbohydrates, simple preparation method, good stability and environmental protection without pollution, high product yield.
【技术实现步骤摘要】
酸性催化剂和加氢催化剂协同催化碳水化合物一锅法制备γ-戊内酯
本专利技术属于催化
,具体涉及一种催化转化碳水化合物一锅法制备γ-戊内酯的方法。
技术介绍
随着石化燃料资源的日趋减少和生态环境问题的日益突出,开发利用可再生的、环境友好的生物质资源来替代化石能源已经成为国内外研究人员关注的热点。从生物质资源出发可以制备许多种化工产品,其中γ-戊内酯就是一种很重要的平台化合物。γ-戊内酯(γ-Valerolactone,4-甲基丁内酯,4-戊内酯,4-羟基正戊酸内酯,γ-羟基戊酸内酯),分子式C5H8O2,结构式如下,无色至微黄色液体,溶于水和大多数有机溶剂、树脂、蜡等,密度为1.05,沸点207℃。γ-戊内酯是一种重要的平台化合物,可用作树脂溶剂及各种有关化合物的中间体。也用作润滑剂、增塑剂、非离子型表面活性剂的胶凝剂、加铅汽油的内酯类添加剂,用于纤维素酯和合成纤维的染色,我国GB2760-86规定为允许使用的食用香料。γ-戊内酯作为一类重要的化工用品,主要是通过乙酰丙酸加氢得到。而乙酰丙酸则可通过果糖、纤维素的水解大量得到。目前的研究多是如何将乙酰丙酸转化为具有更高附加值的γ-戊内酯。因此,非常有必要寻求一种收率高、工艺简单、无环境污染制备γ-戊内酯的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用酸催化剂和加氢催化剂共同作用一锅法催化转化碳水化合物高效制备γ-戊内酯的方法。解决上述技术问题所采用的技术方案是:将碳水化合物、酸性催化剂、加氢催化剂、去离子水置于高压反应釜中,在氮气气氛下170~190℃密闭反应2~5小时,冷却至常温,然后用氢气置换氮气 ...
【技术保护点】
一种酸性催化剂和加氢催化剂协同催化碳水化合物一锅法制备γ‑戊内酯,其特征在于:将碳水化合物、酸性催化剂、加氢催化剂、去离子水置于高压反应釜中,在氮气气氛下170~190℃密闭反应2~5小时,冷却至常温,然后用氢气置换氮气,使反应釜中氢气的初始压力为3~5MPa,在170~190℃下加氢8~12小时,反应结束后冷却、离心分离、提纯,得到γ‑戊内酯;上述的酸性催化剂为硅钨酸‑3‑甲基‑1‑乙基甲基咪唑磺酸盐、磷钨酸‑3‑甲基‑1‑乙基甲基咪唑磺酸盐、硅钨酸、三氟甲基磺酸钬或硫酸铝;上述的加氢催化剂是Pd/ZrO2或Ru/ZrO2,以催化剂计,Pd或Ru的负载量为2wt.%~5wt.%。
【技术特征摘要】
1.一种酸性催化剂和加氢催化剂协同催化碳水化合物一锅法制备γ-戊内酯,其特征在于:将碳水化合物、酸性催化剂、加氢催化剂、去离子水置于高压反应釜中,在氮气气氛下170~190℃密闭反应2~5小时,冷却至常温,然后用氢气置换氮气,使反应釜中氢气的初始压力为3~5MPa,在170~190℃下加氢8~12小时,反应结束后冷却、离心分离、提纯,得到γ-戊内酯;上述的酸性催化剂为硅钨酸-3-甲基-1-乙基甲基咪唑磺酸盐、磷钨酸-3-甲基-1-乙基甲基咪唑磺酸盐、硅钨酸、三氟甲基磺酸钬或硫酸铝;上述的加氢催化剂是Pd/ZrO2或Ru/Zr...
【专利技术属性】
技术研发人员:董文生,朱丹,任慧芳,李朵,刘春玲,岳孝阳,
申请(专利权)人:陕西师范大学,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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