一种高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种高岭土‑对氨基苯甲酰胺铁电化合物及其制备方法：1）高岭土、二甲亚砜和一定量水在不锈钢反应釜中70‑100℃保温反应5‑8小时，得到前驱体；2）对氨基苯甲酰胺与前驱体（质量比为1:1）在不锈钢反应釜中180‑200℃反应5‑10小时，通过反应体系自增压实现取代插层；3）乙醇洗涤、抽滤、干燥后得到目标产品，化学式为Al2Si2O5(OH)4·(PABA)0.25，所述的PABA为对氨基苯甲酰胺。该化合物具有二维层状结构和较高的热稳定性，层间对氨基苯甲酰胺分子具有大的偶极矩，在外电场作用下能够实现极性反转体现铁电性，可以作为一种新的矿物类铁电材料应用。

【技术实现步骤摘要】
一种高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物及其制备方法
本专利技术涉及一种新化合物，特别涉及一种以高岭土为原料制备的铁电化合物，本专利技术还提供了该化合物的制备方法。
技术介绍
铁电材料是一类特殊的功能材料，其特征在于内部存在自发极化，且自发极化可以随外电场发生反转，在凝聚态物理、固体电子学领域等多个领域有着重要应用，典型的铁电体包括BaTiO3和KH2PO4等。目前应用最好的铁电材料大多属于无机物，尤其是含铅系列铁电陶瓷，如PZT及其掺杂系列等，但是由于其居里温度低、耐疲劳性能差和铅的毒性等原因，应用范围受到了限制，开发新的铁电材料成为必须。近年来，随着相关研究的深入，有机-无机杂化铁电材料逐渐受到重视，尤其是晶态杂化铁电材料，其基本思路是以市售或实验室合成的各种配体为原料，通过功能配合物技术合成得到，然而制备过程中也存在原材料昂贵、配体合成步骤多、试剂污染、试验周期长等问题。高岭土（Kaolinite，Al2Si2O5(OH)4）是一种天然矿物，具有1︰1的层状非心结构，层间可以容纳一些特定结构的极性分子，形成一类新的极性化合物，并且其自发极化偶极矩有可能随外电场反向而反向，是一类潜在的有机-无机杂化铁电化合物。我国高岭土资源丰富，高岭土基铁电化合物的研究具有广泛的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的是提供一种高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物。该化合物具有二维层状结构和较高的热稳定性，层间对氨基苯甲酰胺分子具有大的偶极矩，在外电场作用下能够实现极性反转体现铁电性，可以作为一种新的矿物类铁电材料应用。为达到上述目的，本专利技术高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物的化学式为Al2Si2O5(OH)4·(PABA)0.25，其中PABA为对氨基苯甲酰胺，也称为p-Aminobenzamide。本专利技术的第二个目的是提供所述高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物的制备方法。所述的高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物的制备方法包括如下步骤：1）取高岭土、二甲亚砜和水在不锈钢反应釜中70-100℃保温反应5-8小时，得到前驱体；2）按照质量比1:1取对氨基苯甲酰胺与步骤1）所制备的前驱体在不锈钢反应釜中180-200℃反应5-10小时，通过反应体系自增压实现取代插层；3）加入乙醇，洗涤、抽滤、干燥后得到目标产品。优选的，所述步骤1）中，高岭土和水的质量比为10:5～15。优选的，所述步骤1）中，二甲亚砜和水的体积比为100:5～15。优选的，所述步骤3）中加入的乙醇与步骤1）中所加入的水的比例为10～20:5～15。优选的，所述步骤1）中，高岭土和水的质量比为10:10；二甲亚砜和水的体积比为100:10，反应温度100℃，反应时间5小时；所述的步骤2）中，反应温度180℃，反应时间5小时；所述步骤3）中加入的乙醇与步骤1）中所加入的水的比例为10：10。优选的，所述步骤1）中，高岭土和水的质量比为10:5；二甲亚砜和水的体积比为100:5，反应温度90℃，反应时间6小时；所述的步骤2）中，反应温度190℃，反应时间8小时；所述步骤3）中加入的乙醇与步骤1）中所加入的水的比例为20：5。优选的，所述步骤1）中，高岭土和水的质量比为10:15；二甲亚砜和水的体积比为100:15，反应温度70℃，反应时间8小时；所述的步骤2）中，反应温度200℃，反应时间6小时；所述步骤3）中加入的乙醇与步骤1）中所加入的水的比例为15：15。检测结果表明，本专利技术所制备的化合物具有二维层状结构和较高的热稳定性，层间对氨基苯甲酰胺分子具有大的偶极矩，在外电场作用下能够实现极性反转体现铁电性，可以作为一种新的矿物类铁电材料应用。该化合物作为一种潜在的新型有机-无机杂化铁电化合物，具有良好的压电和电致伸缩效应、热电效应，同时，施加在材料上的外加电磁场也能够影响材料的铁电性质。这对于降低存储器件功耗、提高其存储密度具有十分重要的意义，可以广泛应用于传感器、探测器、换能器、非易失性存储器等电子器件中。附图说明图1是本专利技术高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物的X-射线衍射图；图2是本专利技术高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物的红外光谱图；图3是本专利技术高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物的热分析图；图4是本专利技术高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物的电滞回线图。具体实施方式本专利技术高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物的化学式为Al2Si2O5(OH)4·(PABA)0.25，其中的PABA为对氨基苯甲酰胺。下面结合具体实施实例进一步阐述本专利技术。具体步骤如下：1、前驱体制备：向不锈钢反应釜中加入高岭土（简称K）、二甲亚砜和一定量去离子水，密封后恒温反应一定时间，抽滤，洗涤，干燥，得到高岭土-二甲亚砜复合物（简称K-DMSO），即为前驱体；2、自增压取代：向不锈钢反应釜中加入质量比为1:1的对氨基苯甲酰胺和前驱体，密封、恒温反应一段时间；3、后处理：冷却，加入乙醇洗涤、抽滤、干燥，即可得到高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物，该化合物简称为K-PABA。实施例110g高岭土、100ml二甲基亚砜和10ml去离子水，密封于250ml不锈钢反应釜中100℃反应5小时，得到K-DMSO前驱体；1g前驱体和1g对氨基苯甲酰胺密封于25ml不锈钢反应釜，180℃反应5小时后，冷却，加入10ml乙醇，抽滤、洗涤、干燥，即得到K-PABA。实施例210g高岭土、100ml二甲基亚砜和5ml去离子水，密封于250ml不锈钢反应釜中90℃反应6小时，得到K-DMSO前驱体；1g前驱体和1g对氨基苯甲酰胺密封于25ml不锈钢反应釜，190℃反应8小时后，冷却，加入20ml乙醇，抽滤、洗涤、干燥，即得到K-PABA。实施例310g高岭土、100ml二甲基亚砜和15ml去离子水，密封于250ml不锈钢反应釜中70℃反应8小时，得到K-DMSO前驱体；1g前驱体和1g对氨基苯甲酰胺密封于25ml不锈钢反应釜，200℃反应6小时后，加入15ml乙醇，抽滤、洗涤、干燥，即得到K-PABA。本专利技术高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物的表征：(1)X-射线衍射表征参见图1，在BrukerD8ADVANCE衍射仪上收集完成粉末衍射数据，操作电流为40mA，电压为40kV。采用石墨单色化的铜靶X射线。数据收集使用2q/q扫描模式，在3°到70°范围内连续扫描完成，扫描速度0.1°/秒，步长为0.01°。如图1所示，DMSO插层后，高岭土的001衍射峰由0.72nm迁移到了1.12nm，而原0.72nm处峰强度明显减弱，表明DMSO成功进入高岭土层间；对氨基苯甲酰胺分子取代DMSO后，001衍射峰再次向小角度迁移到1.44nm。根据插层前后衍射峰强度变化，可计算插层率为61.9%。(2)红外光谱测定参见图2，采用溴化钾压片法在型号为IF66VFT-IR的红外光谱仪上测定，如图2所示，收集4000-400cm-1光谱区红外光谱数据。DMSO进入高岭土层间，内表面羟基振动峰（3690cm-1,3662cm-1和3650cm-1）受到干扰，与内羟基（3620cm-1）相比强度变弱，并在3536cm-1、3500cm-1处产生新的吸收峰，在3000cm-1处出现-CH3对称伸缩振动吸收峰；对氨基苯甲酰胺成功取代DMSO进入高岭土层间后，362本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高岭土‑对氨基苯甲酰胺铁电化合物，其特征在于：所述化合物的化学式为Al

【技术特征摘要】
1.一种高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物，其特征在于：所述化合物的化学式为Al2Si2O5(OH)4·(PABA)0.25，其中PABA为对氨基苯甲酰胺。2.权利要求1所述的高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物的制备方法，包括如下步骤：1）取高岭土、二甲亚砜和水在不锈钢反应釜中70-100℃保温反应5-8小时，得到前驱体；2）按照质量比1:1取对氨基苯甲酰胺与步骤1）所制备的前驱体在不锈钢反应釜中180-200℃反应5-10小时，通过反应体系自增压实现取代插层；3）加入乙醇，洗涤、抽滤、干燥后得到目标产品。3.如权利要求2所述的高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，高岭土和水的质量比为10:5～15。4.如权利要求2所述的高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，二甲亚砜和水的体积比为100:5～15。5.如权利要求2所述的高岭土-对氨基苯甲酰胺铁电化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中加入的乙醇与步骤1）中所加入的水的比例为10～20:5～15。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪婕，朱苗苗，冯小亮，赵顺平，徐衡，郭玉，陈太杰，
申请(专利权)人：安庆师范大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34