【技术实现步骤摘要】
【专利说明】6-三氟甲基烟醛的合成工艺
本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺。
技术介绍
6-三氟甲基烟醛的合成工艺至少包括水洗、干燥、浓缩、减压蒸馏等过程。在目前的6-三氟甲基烟醛合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的6-三氟甲基烟醛成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于，提供一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺，本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的6-三氟甲基烟醛产品纯度大，适合工业化生产。本专利技术提供的6-三氟甲基烟醛的合成工艺，包括以下步骤: (1)在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶leq，用有机溶剂溶解，控制反应温度为-20?10°C，加入稳定剂1.0?5.0eq ； (2)搅拌状态下滴加1.0?2.0eq 丁基锂正己烷溶液，继续搅拌2小时后再加入二甲基甲酰胺1.5?3.0eq,自然升温,搅拌过夜； (3)TLC薄层层析跟踪，当反应液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，减压浓缩除去溶解原料用有机溶剂和萃取剂二氯甲烷； (4)用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，浓缩，减压蒸馏，得到6-三氟甲基烟醛粗产物。本专利技术提供的6-三氟甲基烟醛的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备6-三氟甲基烟醛工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。【具体实施方式】下面结合...
【技术保护点】
一种6‑三氟甲基烟醛的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤： (1)在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2‑三氟甲基‑5‑溴吡啶1eq，用有机溶剂溶解，控制反应温度为‑20～10℃，加入稳定剂1.0～5.0eq； （2）搅拌状态下滴加1.0～2.0eq丁基锂正己烷溶液，继续搅拌2小时后再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq，自然升温，搅拌过夜； （3）TLC薄层层析跟踪，当反应液中2‑三氟甲基‑5‑溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，减压浓缩除去溶解原料用有机溶剂和萃取剂二氯甲烷； （4）用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，浓缩，减压蒸馏，得到6‑三氟甲基烟醛粗产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张晶，
申请(专利权)人：青岛首泰农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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