一种使用超高效合相色谱测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物的方法技术

一种使用超高效合相色谱测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物的方法，即测定主流烟气中丁醛、2－丁酮、丙醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮、乙醛、甲醛的方法，其特征在于：是利用衍生化试剂处理过的滤片捕集卷烟主流烟气中的主要羰基化合物，通过高效合相色谱法（UPC2）进行分析测定的方法，进而得出主流烟气中八种羰基化合物的含量。采用本发明专利技术方法检测卷烟主流烟气中主要羰基化合物的含量，快速有效，前处理简单，平均相对标准偏差小于7%，各指标的平均回收率在75%~94%之间。具有快速准确、灵敏度高及重复性好的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于卷烟主流烟气的理化检验
，具体说是一种使用超高效合相色谱测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物(丁醛、2—丁酮、丙醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮、乙醛、甲醛)的方法，该方法快速、高效、环保，有利于提高对卷烟主流烟气中羰基化合物检测的效率，同时大大降低有机溶剂的损耗，减少对环境的污染。
技术介绍
羰基化合物是卷烟主流烟气中的一类重要有害成分，被列入加拿大政府46种有害成分名单和WHO “烟草制品管制研究小组”建议的管制成分清单，因而准确测定卷烟烟气中的挥发羰基化合物对于卷烟危害性评价有重要意义。目前，国内有关卷烟主流烟气中羰基化合物的检测普遍采用《YC/T 254-2008》所规定的高效液相色谱法，此方法的缺点是样品测定时间长，消耗有机溶剂多。超高效合相色谱(Ultra performance convergencechromatography, UPC2)技术是最近提出的一种分离技术,其源于超临界流体色谱技术，由于其以超临界CO2为主要的流动相，因此具有黏度低、传质性能好、分离效率高、绿色环保的优势；同时，该系统基于Waters成熟的UPLC?技术平台，以及亚2 μ m的色谱柱化学技术，使得仪器的可操控性能、重现性、精密度等方面有一个质的进步。因此 ，采用UPC2建立一种能够快速、高效、环保的测定卷烟主流烟气中羰基化合物的方法很有必要，且目前的公开文献尚未见有此类技术的相关报道。
技术实现思路
: 本专利技术的目的旨在克服现有技术缺陷，提供一种使用UPC2测定卷烟主流烟气中羰基化合物的方法。利用本专利技术提供的测定方法，能快速、高效、环保地检测卷烟主流烟气中羰基化合物的含量。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的: ，即测定主流烟气中丁醛、2 —丁酮、丙醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮、乙醛、甲醛的方法，是利用衍生化试剂处理过的滤片捕集卷烟主流烟气中的主要羰基化合物，通过高效合相色谱法(UPC2)进行分析测定的方法，进而得出主流烟气中八种羰基化合物的含量，具体步骤如下: a、衍生化试剂的配制:称取1.5g经提纯的DNPH固体加入80mL乙腈中，加热至50°C，振荡溶解，加入200 μ L70%高氯酸后，冷却至室温后用乙腈定容至IOOmL,使用前加热至50°C，振荡溶解，冷却至室温后使用；所述的经提纯的DNPH固体是通过重结晶制备而成，具体方法是:取50gDNPH加入到800mL乙腈中，加热回流至DNPH完全溶解，转入到烧杯中密封避光自然冷却，静置过夜，DNPH结晶经抽滤、乙腈洗涤，真空干燥后转入棕色瓶密封后避光低温保存。b、滤片的准备:将两张直径为44mm玻璃纤维滤片叠放，用移液管或移液枪均匀加入2mLDNPH衍生化试剂，放置于真空干燥器内中避光晾干，在卷烟抽吸前，在晾干的滤片上准确加入ImLDNPH衍生化试剂，滤片加入衍生化试剂后马上抽吸卷烟； C、萃取溶液的配制:配置2%的吡啶/乙腈(v/v)溶液； d、样品的准备:按照GB/T5606.1抽取卷烟样品，挑选重量和吸阻合格的烟支(重量:平均值±20mg，吸阻:平均值±50Pa)，在温度22±2°C和相对湿度60±5%下平衡48h;按照GB/T16450《常规分析用吸烟机定义和标准条件》调整检查吸烟机抽吸参数，BORGffALDT-KC 5孔道吸烟机上抽吸平衡后的卷烟，用经过衍生化试剂处理的剑桥滤片收集主流烟气粒相物；卷烟抽吸结束后，空吸2 口，取出捕集器，放置3分钟，使烟气中的羰基化合物充分与DNPH进行反应，然后马上取出滤片，转移至150mL锥形瓶中，用数字可调型瓶口分配器准确加入IOOmL 2%的吡啶/乙腈(v/v)溶液，机械振荡IOmin (振荡频率:160-200转/分)，静置2min，取适量萃取液用0.22 μ m有机相滤膜过滤后，移到2mL色谱瓶中，即可进行UPC2分析； e、标准工作溶液制备:分别准确称取30mg的丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2—丁酮、丁醛的2，4 一二硝基苯腙衍生物标准品，40mg甲醛和50mg乙醛的2，4 一二硝基苯腙衍生物标准品至不同的25mL的容量瓶中，精确至0.lmg，分别用乙腈定容作为一级储备液，然后分别移取1.0mL的乙醛DNPH溶液，0.75 mL的丙酮DNPH溶液，0.5mL甲醛、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2—丁酮、丁醛的DNPH溶液至同一 25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液，然后移取 0.05mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、2.0mL,4.0mL,7.0mL和 10.0mL 的二级储备液至 IOmL的容量瓶中，用乙腈定容配置8级具有一定浓度梯度的标准工作溶液； f、超高效合相色谱(UPC2)测定:利用超高效合相色谱(配紫外检测器)对标准工作溶液和样品处理液进行检测，其超高效合相色谱的分离检测条件如下: 色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 24?色谱柱(1.7 Mm, 3 mm X 150 mm)；` 柱温:40°C ； 流动相A: 二氧化碳； 流动相B:甲醇； 柱流量:1.5ml/min ； 进样体积:1 μ L ; 梯度:二元溶剂流动相梯度如表1所示: 表1梯度表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种使用超高效合相色谱测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物的方法，即测定主流烟气中丁醛、2－丁酮、丙醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮、乙醛、甲醛的方法，其特征在于：是利用衍生化试剂处理过的滤片捕集卷烟主流烟气中的主要羰基化合物，通过高效合相色谱法（UPC2）进行分析测定的方法，进而得出主流烟气中八种羰基化合物的含量，具体步骤如下：a、衍生化试剂的配制：称取1.5g 经提纯的DNPH 固体加入80mL乙腈中，加热至50℃，振荡溶解，加入200μL70％高氯酸后，冷却至室温后用乙腈定容至100mL，使用前加热至50℃，振荡溶解，冷却至室温后使用；b、滤片的准备：将两张直径为44mm玻璃纤维滤片叠放，用移液管或移液枪均匀加入2mLDNPH衍生化试剂，放置于真空干燥器内中避光晾干，在卷烟抽吸前，在晾干的滤片上准确加入1mLDNPH衍生化试剂，滤片加入衍生化试剂后马上抽吸卷烟；c、萃取溶液的配制：配置2％的吡啶/乙腈（v/v）溶液；d、样品的准备：按照GB/T 5606.1抽取卷烟样品，挑选重量和吸阻合格的烟支（重量：平均值±20mg，吸阻：平均值±50Pa），在温度22±2℃和相对湿度60±5％下平衡48h；按照GB/T16450《常规分析用吸烟机 定义和标准条件》调整检查吸烟机抽吸参数, BORGWALDT‑KC 5孔道吸烟机上抽吸平衡后的卷烟，用经过衍生化试剂处理的剑桥滤片收集主流烟气粒相物；卷烟抽吸结束后，空吸2口，取出捕集器，放置3分钟，使烟气中的羰基化合物充分与DNPH进行反应，然后马上取出滤片，转移至150mL锥形瓶中，用数字可调型瓶口分配器准确加入100mL 2％的吡啶/乙腈（v/v）溶液，机械振荡10min（振荡频率：160‑200转/分），静置2min，取适量萃取液用0.22μm有机相滤膜过滤后，移到2mL色谱瓶中，即可进行UPC2分析;e、标准工作溶液制备：分别准确称取30mg的丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品，40mg甲醛和50mg乙醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品至不同的25mL的容量瓶中，精确至0.1mg，分别用乙腈定容作为一级储备液，然后分别移取前述一级储备液中的1.0mL的乙醛DNPH溶液，0.75 mL的丙酮DNPH溶液，0.5mL甲醛、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的DNPH溶液至同一25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液，然后移取0.05mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL、7.0mL和10.0mL的二级储备液至10mL的容量瓶中，用乙腈定容配置8级具有一定浓度梯度的标准工作溶液；f、超高效合相色谱（UPC2）测定:利用超高效合相色谱（配紫外检测器）对标准工作溶液和样品处理液进行检测；g、卷烟主流烟气主要羰基化合物测定结果的计算以外标法进行挥发性羰基化合物的定量分析，即以目标羰基化合物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线,对制备好的的样品进行测定，测得检出目标羰基化合物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中的丁醛、2－丁酮、丙醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮、乙醛、甲醛的含量。...

【技术特征摘要】
1.一种使用超高效合相色谱测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物的方法，即测定主流烟气中丁醛、2—丁酮、丙醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮、乙醛、甲醛的方法，其特征在于:是利用衍生化试剂处理过的滤片捕集卷烟主流烟气中的主要羰基化合物，通过高效合相色谱法(UPC2)进行分析测定的方法，进而得出主流烟气中八种羰基化合物的含量，具体步骤如下: a、衍生化试剂的配制:称取1.5g经提纯的DNPH固体加入80mL乙腈中，加热至50°C，振荡溶解，加入200 μ L70%高氯酸后，冷却至室温后用乙腈定容至IOOmL,使用前加热至50°C，振荡溶解，冷却至室温后使用； b、滤片的准备:将两张直径为44mm玻璃纤维滤片叠放，用移液管或移液枪均匀加入2mLDNPH衍生化试剂，放置于真空干燥器内中避光晾干，在卷烟抽吸前，在晾干的滤片上准确加入ImLDNPH衍 生化试剂，滤片加入衍生化试剂后马上抽吸卷烟； C、萃取溶液的配制:配置2%的吡啶/乙腈(v/v)溶液； d、样品的准备:按照GB/T5606.1抽取卷烟样品，挑选重量和吸阻合格的烟支(重量:平均值±20mg，吸阻:平均值±50Pa)，在温度22±2°C和相对湿度60±5%下平衡48h;按照GB/T16450《常规分析用吸烟机定义和标准条件》调整检查吸烟机抽吸参数，BORGffALDT-KC 5孔道吸烟机上抽吸平衡后的卷烟，用经过衍生化试剂处理的剑桥滤片收集主流烟气粒相物；卷烟抽吸结束后，空吸2 口，取出捕集器，放置3分钟，使烟气中的羰基化合物充分与DNPH进行反应，然后马上取出滤片，转移至150mL锥形瓶中，用数字可调型瓶口分配器准确加入IOOmL 2%的吡啶/乙腈(v/v)溶液，机械振荡IOmin (振荡频率:160-200转/分)，静置2min，取适量萃取液用0.22 μ m有机相滤膜过滤后，移到2mL色谱瓶中，即可进行UPC2分析； e、标准工作溶液制备:分别准确称取30mg的丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2—丁酮、丁醛的2，4 一二硝基苯腙衍生物标准品，40mg甲醛和50mg乙醛的2，4 一二硝基苯腙衍生物标准品至不同的25m...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪非，唐纲岭，姜兴益，吴帅宾，李中皓，范子彦，边照阳，刘珊珊，杨飞，王颖，张艳革，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：河南;41