一种超高效液相色谱-串联质谱分离和测定异菌脲及其异构体的方法技术

本发明专利技术属于烟草及烟草制品中农药残留检测技术领域，具体涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱分离和测定异菌脲及其异构体的方法。该测定方法包括以下步骤：(1)将待测样品用乙腈萃取、分离，得萃取液；(2)使用滤过式固相萃取柱将萃取液净化，得待测样品溶液；(3)使用超高效液相色谱‑串联质谱对待测样品溶液中的异菌脲及其异构体进行测定；其中，所述超高效液相色谱的流动相由流动相A和流动相B组成，其中流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0.1％的甲酸水溶液。本发明专利技术的测定方法具有溶剂消耗少，分离度好，灵敏度高及重复性好的优点，能够为相关农药残留量的测定方法等技术的开发提供诸多借鉴。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种超高效液相色谱-串联质谱分离和测定异菌脲及其异构体的方法，属于色谱分离和测定。

技术介绍

1、异菌脲是一种高效广谱的二甲酰亚胺类杀菌剂，对多种果蔬真菌性病害具有较好的防治效果，该药使用范围较为广泛。异菌脲对水生动物具有较高毒性，对植物、鸟类具有中等毒性，异菌脲属于高风险农药品种。加拿大、美国、日本和欧盟都制定了较为严格的水果、蔬菜和粮食中异菌脲的最大残留限量值(0.01-25mg/kg)，并对其残留量进行持续风险监测。我国新制定的《gb2763-2019食品中农药最大残留限量》规定异菌脲在蔬菜、水果和谷物中的最大残留限量值分别为0.2-10、5-30、0.1-10mg/kg。目前关于异菌脲的检测方法较多，常见的有液相色谱串联质谱法【刘柏林等.同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中4种杀菌剂残留量.理化检验(化学分册),2019,55(10):1143-1150】、气相色谱串联质谱法【朱文霞.快速溶剂提取-gc-ms/ms法测定土壤中三唑磷、螺螨酯、异菌脲、氰氟草酯和多效唑.化学分析计量,2020,29(06):71-74】本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种超高效液相色谱-串联质谱分离和测定异菌脲及其异构体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的分离和测定异菌脲及其异构体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述萃取液的制备方法为：先用水将待测样品润湿，再加入乙腈萃取，然后加入盐析试剂，所得上清液即为萃取液。

3.根据权利要求2所述的分离和测定异菌脲及其异构体的方法，其特征在于，每1.5～2.5g待测样品对应使用8～12mL的水、8～12mL的乙腈、4～6g盐析试剂。

4.根据权利要求2或3所述的分离和测定异菌脲及其异构体的方法，其特征在于，所述盐析试剂为无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠...

【技术特征摘要】

1.一种超高效液相色谱-串联质谱分离和测定异菌脲及其异构体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的分离和测定异菌脲及其异构体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述萃取液的制备方法为：先用水将待测样品润湿，再加入乙腈萃取，然后加入盐析试剂，所得上清液即为萃取液。

3.根据权利要求2所述的分离和测定异菌脲及其异构体的方法，其特征在于，每1.5～2.5g待测样品对应使用8～12ml的水、8～12ml的乙腈、4～6g盐析试剂。

4.根据权利要求2或3所述的分离和测定异菌脲及其异构体的方法，其特征在于，所述盐析试剂为无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠的混合物。

5.根据权利要求1所述的分离和测定异菌脲及其异构体的方法，其特征在于，步骤(2)中所述使用滤过式固相萃取柱将萃取液净化并过滤具体为：将滤膜连接于注射式滤过式固相萃取柱底部，然后将萃取液上样，并推动注射器推杆使萃取液依次经过滤过式固相萃取柱以及滤膜。

6.根据权利要求5所述的分离和测定异菌脲及其异构体的方法，其特征在于，萃取液经过滤过式固相萃取柱的速度为每分钟30～45滴。

7.根据权利要求1所述的分离和测定异菌脲及其异构体的方法，其特征在于，滤过式固相萃取柱的填料的具体配料...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨飞，贺琛，路军丽，唐纲岭，边照阳，邓惠敏，刘珊珊，王颖，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：