【技术实现步骤摘要】
专利
本专利技术属于防伪，尤其涉及一种电子烟液的品牌区分方法以及电子烟液中化学物质非靶向筛查方法。
技术介绍
1、电子烟是指用于产生气溶胶供人抽吸等的电子传送系统，电子烟由电子烟烟具和雾化物组成，电子烟烟液(液态)是目前市场上的主流雾化物。电子烟由于有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉，目前越来越受人们青睐。
2、随着电子烟的飞速发展，电子烟的种类也越来越多，可以说每个月都有新品。电子烟的竞争也越来激烈。所以，经常出现不法分子受利益趋势仿冒电子烟液产品的情况，甚至会向其中添加一些不安全的成分，给消费者健康带来风险。因此，为了更好监督电子烟产品并保护消费者身体健康，需要对电子烟进行有效的品牌区分。目前电子烟的品牌区分主要在烟具和电子烟气溶胶方面：(1)烟具方面，主要靠肉眼识别包装、颜色、外观等特点或特征，区分结果存在主观差异大、可能出现以次充好及仿冒的风险；(2)气溶胶方面，主要靠抽吸者根据风味和自身经验识别，区分结果也存在主观差异大的风险，且一般不能区分相同或相近风格口味的不同品牌产品。以上两个方面均不涉及也不能对电子烟液品牌区分。
3、电子烟液主要由溶剂(甘油、丙二醇)、烟碱和烟草提取物构成，其中溶剂和烟碱的质量分数为97％以上，其中用于彰显烟液风格口味或品牌特性的风味添加剂又是烟草提取物中占比很少的物质，因此常规方法很难区分不同品牌的电子烟液，且目前也未见电子烟液品牌区分的相关报道。
4、此外，电子烟雾化物添加剂中的化学成分多种多样，不仅包含生物碱和具有调味功能的提取物，还有在加工
5、因此，迫切需要建立一种电子烟液的品牌区分方法以及电子烟液中化学物质非靶向筛查方法。
技术实现思路
1、本申请的专利技术人意外地发现一种电子烟液的品牌区分方法，该方法可以实现良好的区分品牌的效果。此外，本申请的专利技术人还发现一种电子烟液中化学物质非靶向筛查方法，该方法同时使用液相色谱(即亲水作用色谱)和气相色谱两种互补的分离技术，可以提高检测化合物的覆盖度。
2、本申请采用的技术方案如下：
3、一方面，本申请提供一种电子烟液的品牌区分方法，该方法包括采用气相色谱-高分辨质谱和/或亲水作用色谱-高分辨质谱对所述电子烟液进行分析的步骤；
4、其中，所述气相色谱-高分辨质谱的分析条件如下：
5、色谱条件：色谱柱为db-5弹性毛细管柱，5％苯基/95％甲基聚硅氧烷(60m×0.25mm×0.25μm，agilent，美国)，使用氦气(纯度>99.999％)作为载气，恒定流速为1.0ml/min，进样口温度为280℃，进样体积为1μl，所有样品均以分流模式进样，分流比为15:1；
6、柱箱程序升温条件为：50℃，保持2min，6℃/min升至104℃，保持5min，6℃/min升至164℃，保持4min，6℃/min升至280℃，保持2min；
7、质谱条件：高分辨质谱类型：四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱；离子化模式：ei电离源；电离能量：70ev；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；采集模式：全扫描(fullscan)；扫描范围：33-495da；质量分辨率：60000fwhm(m/z 200)；锁定质量(lock mass,m/z)：73.04680、133.0356、207.03235、281.05114、355.06993；
8、所述亲水作用色谱-高分辨质谱的分析条件如下：
9、色谱条件：采用waters acquity uplc beh amide色谱柱(150mm×2.1mm；1.7μm)结合waters acquity vanguard beh amide预柱(5mm×2.1mm；1.7μm)；进样量5μl；流速为0.4ml/min；柱温为45℃；流动相为色谱级纯水(a)和95％乙腈(b)，在流动相中加入10mm的甲酸铵和0.125％甲酸；洗脱梯度为0～2min,100％ b；2～7.7min,100％～70％ b；7.7～9.5min,70％～40％ b；9.5～10.25min,40％～30％ b；10.25～12.75min,30％～100％ b；12.75～16.75min,100％ b；
10、质谱条件：高分辨质谱类型：四极杆-飞行时间高分辨质谱；采用电喷雾离子源正离子模式；离子扫描范围为50～1700；离子源温度350℃；离子源喷雾电压4.5kv；去簇电压80v；气帘气压力35psi；离子源气体1和2压力60psi；数据依赖性二级质谱扫描；一级质谱累积时间100ms,二级质谱累积时间50ms；产物依赖离子扫描数为8；强度阈值为1000；碰撞能量20ev；每11次进样后，使用apci阳性校准溶液，通过校准输送系统进行自动校准，以保持质量准确性。
11、优选地，采用气相色谱-高分辨质谱进行分析时的样品前处理方法如下：
12、称取电子烟液，置于三角烧瓶中，加入乙醇，室温下混合均匀后，取萃取液过有机相滤膜到色谱瓶中，即可进行分析。
13、优选地，采用气相色谱-高分辨质谱进行分析时的样品前处理方法如下：
14、称取500.0mg电子烟液(精确至0.1mg)，置于50ml三角烧瓶中，加入25ml乙醇，室温下混合均匀后，取1ml萃取液过0.22μm有机相滤膜到2ml色谱瓶中，即可进行分析。每种样品平行分析6次。在不加样品的情况下，重复实验过程，进行样品空白实验。
15、优选地，采用亲水作用色谱-高分辨质谱进行分析时的样品前处理方法如下：
16、向电子烟液样品中加入甲醇、甲基叔丁基醚、水，涡旋进行液液萃取，离心后，取下层溶液，置于真空离心旋干仪中旋干，再以乙腈溶液复溶，即可进行分析。
17、优选地，采用亲水作用色谱-高分辨质谱进行分析时的样品前处理方法如下：
18、向5μl电子烟液样品中加入225μl甲醇、750μl甲基叔丁基醚、200μl水，涡旋1min进行液液萃取，12000rpm离心2min后，取下层溶液100μl，置于真空离本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电子烟液的品牌区分方法，该方法包括采用气相色谱-高分辨质谱和/或亲水作用色谱-高分辨质谱对所述电子烟液进行分析的步骤；
2.根据权利要求1所述的方法，其中，采用气相色谱-高分辨质谱进行分析时的样品前处理方法如下：
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，采用亲水作用色谱-高分辨质谱进行分析时的样品前处理方法如下：
4.根据权利要求1至3中任一项所述的筛查方法，其中，采用气相色谱-高分辨质谱进行分析时的数据处理方法如下：
5.根据权利要求1至4中任一项所述的筛查方法，其中，采用亲水作用色谱-高分辨质谱进行分析时的数据处理方法如下：由MS-DIAL软件完成解卷积、峰检测、峰对齐、归一化和代谢物定性；其中，一级质谱偏差0.005Da、二级质谱偏差0.01Da、最小峰高20000、最小峰宽10次扫描、平滑次数5；加合物为[M+H]+,[M+NH4]+,[M+Na]+,[2M+H]+,[2M+NH4]+,[2M+Na]+，通过保留时间、精确分子量、二级质谱图与实验室自建数据库及Massbank of North America数据库的
6.一种电子烟液化学物质非靶向筛查方法，该方法包括采用气相色谱-高分辨质谱和/或亲水作用色谱-高分辨质谱对所述电子烟液进行分析的步骤；
7.根据权利要求6所述的筛查方法，其中，采用气相色谱-高分辨质谱进行分析时的样品前处理方法如下：
8.根据权利要求6或7所述的筛查方法，其中，采用亲水作用色谱-高分辨质谱进行分析时的样品前处理方法如下：
9.根据权利要求6至8中任一项所述的筛查方法，其中，采用气相色谱-高分辨质谱进行分析时的数据处理方法如下：
10.根据权利要求6至9中任一项所述的筛查方法，其中，采用亲水作用色谱-高分辨质谱进行分析时的数据处理方法如下：由MS-DIAL软件完成解卷积、峰检测、峰对齐、归一化和代谢物定性；其中，一级质谱偏差0.005Da、二级质谱偏差0.01Da、最小峰高20000、最小峰宽10次扫描、平滑次数5；加合物为[M+H]+,[M+NH4]+,[M+Na]+,[2M+H]+,[2M+NH4]+,[2M+Na]+，通过保留时间、精确分子量、二级质谱图与实验室自建数据库及Massbank of North America数据库的比对进行定性。
...【技术特征摘要】
1.一种电子烟液的品牌区分方法，该方法包括采用气相色谱-高分辨质谱和/或亲水作用色谱-高分辨质谱对所述电子烟液进行分析的步骤；
2.根据权利要求1所述的方法，其中，采用气相色谱-高分辨质谱进行分析时的样品前处理方法如下：
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，采用亲水作用色谱-高分辨质谱进行分析时的样品前处理方法如下：
4.根据权利要求1至3中任一项所述的筛查方法，其中，采用气相色谱-高分辨质谱进行分析时的数据处理方法如下：
5.根据权利要求1至4中任一项所述的筛查方法，其中，采用亲水作用色谱-高分辨质谱进行分析时的数据处理方法如下：由ms-dial软件完成解卷积、峰检测、峰对齐、归一化和代谢物定性；其中，一级质谱偏差0.005da、二级质谱偏差0.01da、最小峰高20000、最小峰宽10次扫描、平滑次数5；加合物为[m+h]+,[m+nh4]+,[m+na]+,[2m+h]+,[2m+nh4]+,[2m+na]+，通过保留时间、精确分子量、二级质谱图与实验室自建数据库及massbank of north america数据库的比对进行定性。
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【专利技术属性】
技术研发人员：罗彦波，丁俊，陈小静，李翔宇，庞永强，姜兴益，张洪非，朱风鹏，侯宏卫，胡清源，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：
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