3-氯-2-甲基联苯的精馏方法技术

本发明专利技术一种3-氯-2-甲基联苯的精馏方法，其包括如下步骤：步骤一：将水解料经预热器预热；步骤二：将预热后的水解料送入脱溶塔中进行精馏，把水解料中的THF和水从脱溶塔的塔顶脱除；步骤三：将步骤二中脱溶塔塔底部的物料进行水洗工段，得到水洗料；步骤四：将步骤三中得到的水洗料送入脱轻塔中脱除其中的轻组分；步骤五：将步骤四中脱轻塔塔底的物料进入塔底缓冲罐，再由送料泵送入成品塔进行精馏，得到3-氯-2-甲基联苯。与现有技术相比，本发明专利技术的3-氯-2-甲基联苯的精馏方法，工艺简单，精馏效果好，精馏得到的3-氯-2-甲基联苯产品回收率≥95%、纯度≥98%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种精馏方法，尤其涉及一种。
技术介绍
THF (Tetrahydrofuran,中文名称:四氢呋喃)是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂。四氢呋喃是一类杂环有机化合物。它是最强的极性醚类之一，在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。无色易挥发液体，有类似乙醚的气味。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多数有机溶剂。现有技术中对很难得到纯度较高的3-氯-2-甲基联苯。因此，有必要提出一种。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，其工艺简单，精馏效果好。为达成前述目的，本专利技术一种，其包括如下步骤:步骤一:将水解料经预热器预热，其中，所述水解料由15%的盐分及溶剂组成，所述溶剂由56%的A组分、44%的 B组分组成；步骤二:将预热后的水解料送入脱溶塔中进行精馏，把水解料中的THF和水从脱溶塔的塔顶脱除；步骤三:将步骤二中脱溶塔塔底部的物料进行水洗工段，得到水洗料；步骤四:将步骤三中得到的水洗料送入脱轻塔中脱除其中的轻组分；步骤五:将步骤四中脱轻塔塔底的物料进入塔底缓冲罐，再由送料泵送入成品塔进行精懼，得到3-氯-2-甲基联苯。作为本专利技术的一个具体的实施例，步骤一中，所述水解料的pH值为1，所述盐分为氯化镁和氯化钠的混合物，所述A组分由THF、水、苯、甲苯和乙苯组成，所述B组分由邻氯甲苯、溴苯、2，6-二氯甲苯、2-甲基联苯、联苯、3-氯-2-甲基联苯和高沸物组成。作为本专利技术的一个具体的实施例，所述A组分中THF的含量为61%、水的含量为36%。作为本专利技术的一个具体的实施例，步骤三中，所述水洗料的pH值为6-7，所述水洗料组分为:2%的THF、水、苯、甲苯和乙苯；5%的邻氯甲苯、溴苯、2，6-二氯甲苯；3%的2-甲基联苯、联苯；80%的3-氯-2-甲基联苯 '及10%的高沸物。作为本专利技术的一个具体的实施例，步骤三的物料中THF的含量小于2%。作为本专利技术的一个具体的实施例，步骤四中，脱轻塔的压力为负压。作为本专利技术的一个具体的实施例，步骤四中，轻组分包括水、苯、甲苯、乙苯、邻氯甲苯、溴苯、2-6-二氯甲苯、2-甲基联苯以及联苯。作为本专利技术的一个具体的实施例，所述步骤五中还包括将未经完全脱轻处理的轻组分返回脱轻塔进行循环脱轻，所述未经完全脱轻处理的轻组分主要为2-甲基联苯和联苯。本专利技术的有益效果:与现有技术相比，本专利技术的，工艺简单，精馏效果好，精馏得到的3-氯-2-甲基联苯产品回收率> 95%、纯度> 98%。【具体实施方式】下面对本专利技术作进一步详细说明。 此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。本专利技术的精馏是多组分复杂状况下的操作，采用常压和减压并存的精馏系统，本专利技术所述的3-氯-2-甲基联苯精馏方法，其包括如下步骤:步骤一:将界外送来的水解料通过流量控制，经预热器预热。其中，所述水解料由15%的盐分及溶剂组成，所述水解料的pH值为I ;所述溶剂由56%的A组分、44%的B组分组成。所述A组分由THF、水、苯、甲苯和乙苯组成，所述B组分由邻氯甲苯、溴苯、2，6- 二氯甲苯、2-甲基联苯、联苯、3-氯-2-甲基联苯和高沸物组成。其中，所述A组分中THF的含量为61%、水的含量为36%。在一个实施例中，所述盐为MgCl2和NaCl的混合物，其中MgCl2和NaCl的混合比例不受限制。步骤二:将预热后的水解料送入脱溶塔中进行精馏，将水解料中的轻组分THF从脱溶塔的塔顶脱除。在脱溶塔中，利用THF的沸点低，先将THF蒸馏出来，因THF与水存在共沸现象，从脱溶塔塔顶冷凝的溶液为THF和少量水的混合物。经过脱溶塔分离后的物料中THF的含量小于2%。在该步骤中，所述THF脱除率> 99.5%、回收THF中苯+甲苯含量(3%。在一个实施例中，常压精馏的次数至少为一次。步骤三:将步骤二中脱溶塔塔底部的物料进行水洗工段，得到水洗料。其中，水洗工段采用的是碱水洗涤，然后再进行油水分离，得到PH值为6-7的中性水洗料。该步骤中，所述水洗料的组分及含量如下:[0031 ] 2%的THF、水、苯、甲苯和乙苯；5%的邻氯甲苯、溴苯、2，6- 二氯甲苯；3%的2-甲基联苯、联苯；80%的3-氯-2-甲基联苯 '及10%的高沸物。步骤四:将步骤三中得到的水洗料送入脱轻塔中脱除其中的轻组分。该步骤采用连续负压精馏技术，脱除水洗料中的轻组分:水、苯、甲苯、乙苯、邻氯甲苯、溴苯、2，6-二氯甲苯、2-甲基联苯以及联苯。在一个实施例中，负压精馏的次数至少为两次。步骤五:将步骤四中脱轻塔塔底的物料进入塔底缓冲罐，再由送料泵送入成品塔进行精馏，得到3-氯-2-甲基联苯。成品塔塔顶富集的少量轻组分主要是2-甲基联苯和联苯，该轻组分返回脱轻塔进行循环脱轻，在成品塔中部侧线采出合格的3-氯-2-甲基联苯产品，经冷却后送出界外。成品塔底的高沸物则排入高沸罐，送出界外，另外处理。在该实施例中，3-氯-2-甲基联苯产品回收率≥95%、纯度≥98%。本专利技术的方法水解料的处理量为55~60t/d，水洗料的处理量为20t/d。本专利技术利用水解料中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分(轻组分)不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离。该过程中，传热、传质过程同时进行，属传质过程控制。原料从塔中部适当位置进塔，将塔分为两段，上段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提留段，冷凝器从塔顶提供液相回流，再沸器从塔底提供气相回流。本专利技术的，工艺简单，精馏效果好，精馏得到的3-氯-2-甲基联苯产品回收率≥ 95%、纯度≥ 98%。上述说明已经充分揭露了本专利技术的【具体实施方式】。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本专利技术的【具体实施方式】所做的任何改动均不脱离本专利技术的权利要求书的范围。相应地，本专利技术的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述【具体实施方式】。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3?氯?2?甲基联苯的精馏方法，其特征在于：其包括如下步骤：步骤一：将水解料经预热器预热，其中，所述水解料由15%的盐分及溶剂组成，所述溶剂由56%的A组分、44%的B组分组成；步骤二：将预热后的水解料送入脱溶塔中进行精馏，把水解料中的THF和水从脱溶塔的塔顶脱除；步骤三：将步骤二中脱溶塔塔底部的物料进行水洗工段，得到水洗料；步骤四：将步骤三中得到的水洗料送入脱轻塔中脱除其中的轻组分；步骤五：将步骤四中脱轻塔塔底的物料进入塔底缓冲罐，再由送料泵送入成品塔进行精馏，得到3?氯?2?甲基联苯。

【技术特征摘要】
1.一种3-氯-2-甲基联苯的精馏方法，其特征在于:其包括如下步骤: 步骤一:将水解料经预热器预热，其中，所述水解料由15%的盐分及溶剂组成，所述溶剂由56%的A组分、44%的B组分组成； 步骤二:将预热后的水解料送入脱溶塔中进行精馏，把水解料中的THF和水从脱溶塔的塔顶脱除； 步骤三:将步骤二中脱溶塔塔底部的物料进行水洗工段，得到水洗料； 步骤四:将步骤三中得到的水洗料送入脱轻塔中脱除其中的轻组分； 步骤五:将步骤四中脱轻塔塔底的物料进入塔底缓冲罐，再由送料泵送入成品塔进行精懼，得到3-氯-2-甲基联苯。2.根据权利要求1所述的3-氯-2-甲基联苯的精馏方法，其特征在于:步骤一中，所述水解料的PH值为I，所述盐分为氯化镁和氯化钠的混合物，所述A组分由THF、水、苯、甲苯和乙苯组成，所述B组分由邻氯甲苯、溴苯、2，6- 二氯甲苯、2-甲基联苯、联苯、3-氯-2-甲基联苯和闻沸物组成。3.根据权利要求2所述的3-氯-2-甲基联苯的精馏方法，其特征在于:所述A组分中T...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭华，朱光华，
申请(专利权)人：盐城科菲特生化技术有限公司，
类型：发明
国别省市：