【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工合成领域,尤其涉及一种4,4'-二碘代联苯的制备方法。
技术介绍
随着能源日益紧缺,太阳能资源利用的问题日益迫切,光伏产业蓬勃发展,光伏材料的市场需求日益增长;联苯型液晶具有光、化学稳定性好、各向异性、黏度与双折射等物理常数可调等优点;4,4'-二碘代联苯是合成此类材料的重要中间体之一,他的合成已经成为近年来被广泛关注的一个领域;传统合成4,4'-二碘代联苯多采用间接碘化法,即对二氨基联苯重氮化后与碘化钾反应制备;但是该方法生产的产物复杂且不易分离,原料二氨基联苯强烈致癌,不适合大规模生产;而直接碘化法在反应过程中常由于反应不充分,造成产品中夹杂4-碘联苯;两者结构相似,常规的分离手段难以提纯,使得产品的纯度大大降低;若通过添加过量碘单质的方法制备4,4'-二碘代联苯,一是造成原料的浪费,二是反应时间较长,一般在2.5-3小时,三是反应温度(100℃-150℃)长期维持在较高的水平造成的能源浪费。
技术实现思路
本专利技术提供了一种克服现有技术缺陷的新型制备方法,一种反应完全、反应时间短、反应温度低、反应效率高且产品外观好、纯度高的4,4'-二碘代联苯的制备方法。本专利技术是在氧化剂过硫酸铵的作用下,采用联苯为原料添加碘单质,经过复合催化剂浓盐酸和浓硫酸混合液催化反应,最后重结晶得到4,4'-二碘代联苯。该方法具有操作条件简单、反应温和、转化率高、安全环保等优点,适合工业化生产。本专利技术采用的技术方案如下:室温下在反应瓶中加入冰醋酸,去离子水和复合催化剂浓硫酸浓盐酸混合液,搅拌条件下加入联苯、碘和氧化剂过硫酸铵;加热升温到75-90℃;保 ...
【技术保护点】
一种4,4'‑二碘代联苯的制备方法,其特征在于:具体步骤如下: 室温下在反应瓶中加入冰醋酸,去离子水和复合催化剂浓硫酸浓盐酸混合液,搅拌条件下加入联苯、碘和氧化剂过硫酸铵;加热升温到75‑90℃;保持反应1.5小时‑2.0小时;降温、冷却、过滤,母液回收利用,滤饼水洗后用乙醇重结晶,得到纯品;其中,上述反应的机理如下所示:。
【技术特征摘要】
1.一种4,4'-二碘代联苯的制备方法,其特征在于:具体步骤如下: 室温下在反应瓶中加入冰醋酸,去离子水和复合催化剂浓硫酸浓盐酸混合液,搅拌条件下加入联苯、碘和氧化剂过硫酸铵;加热升温到75-90℃;保持反应1.5小时-2.0小时;降温、冷却、过滤,母液回收利用,滤饼水洗后用乙醇重结晶,得到纯品;其中,上述反应的机理如下所示:。2.如权利要求1所述的一种4,4'-二碘代联苯的制备方法,其特征在于所述的复合催化剂浓硫酸和浓盐酸混合液中浓硫酸和浓盐酸的比例为1:0.9-1.1。3.如权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:邢远,
申请(专利权)人:许昌豪丰化学科技有限公司,
类型:发明
国别省市:河南;41
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