【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种作为农药原料的化合物联苯菊酯的合成方法,特别是涉及。
技术介绍
联苯菊酯,化学名:(Z)-(lRS,3RS)-2,2 二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷羧酸-2-甲基-3-苯基苄酯,上世纪80年代由美国FMC公司专利技术,是拟除虫菊酯类农药中杀虫谱较广,具有高效、速效、低毒的优良农药品种之一。联苯菊酯主要用于防治棉花、蔬菜、果树、烟草、茶树等植物上的害虫,其作用方式是以触杀、胃毒为主,目前已得到广泛应用。目前,联苯菊酯的制备大多先以功夫酸与氯化亚砜反应,生成功夫酰氯,然后在缚酸剂存在下,与联苯醇反应,合成得联苯菊酯(见专利文献CN102070454)。该方法在制备功夫酰氯过程中产生大量难以处理的氯化氢和二氧化硫气体,而在第二步合成联苯菊酯过程中,又产生大量含盐废水,整个生产制备过程,三废排放很严重。美国专利(US4341796)采用2-甲基-3-氯甲基联苯在缚酸剂和合适溶剂中,与功夫酸进行化学反应,生成联苯菊酯,虽没有大量难以处理的氯化氢和二氧化硫气体产生,但收率低,废水多。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供,该方法制备过程无三废产生,且生产工艺简单,成本低,操作条件温和,总收率高。本专利技术制备联苯菊酯的方法按如下步骤: (1)将功夫酸、甲醇和酸性催化剂按摩尔比为1: (3 9):(0.01 0.03)投入反应釜中,在60 80°C搅拌下酯化反应生成功夫酸甲酯和水,生成的水被甲醇携带蒸出,此甲醇经脱水后循环返回反应釜,直至酯化反应完成,物料分离除去酸性催化剂后,在0.07 0.095MPa负压下,30 70° ...
【技术保护点】
一种联苯菊酯无三废制备方法,包括以下步骤:(1)将功夫酸、甲醇和酸性催化剂按摩尔比为1:(3~9):(0.01~0.03)投入反应釜中,在60~80℃搅拌下酯化反应生成功夫酸甲酯和水,生成的水被甲醇携带蒸出,此甲醇经脱水后循环返回反应釜,直至酯化反应完成,物料分离除去酸性催化剂后,在0.07~0.095MPa负压下,30~70℃蒸馏除尽甲醇,得功夫酸甲酯;所述酸性催化剂为液体酸或固体酸,液体酸为硫酸、磷酸或硼酸,固体酸为固体硫酸氢钠或以活性碳、硅胶或白岭土为载体的硫酸、磷酸或硼酸形成的固体酸;(2)将所得功夫酸甲酯、联苯醇和碱性催化剂按摩尔比为1:(0.5~2):(0.003~0.01)混合,在0.065~0.08MPa负压及50~70℃温度下进行酯交换反应,生成联苯菊酯和甲醇,其中甲醇被蒸出并冷凝收集,反应后物料移入结晶釜,加入有机溶剂使之溶解,??5~5℃下析出结晶,离心过滤得粉状联苯菊酯产品,母液经蒸馏分离有机溶剂和殘液,分别回收;所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、氰化钾、醇钠或醇钾中的一种。
【技术特征摘要】
1.一种联苯菊酯无三废制备方法,包括以下步骤: (1)将功夫酸、甲醇和酸性催化剂按摩尔比为1: (3 9):(0.0l 0.03)投入反应釜中,在60 80°C搅拌下酯化反应生成功夫酸甲酯和水,生成的水被甲醇携带蒸出,此甲醇经脱水后循环返回反应釜,直至酯化反应完成,物料分离除去酸性催化剂后,在0.07 0.095MPa负压下,30 70°C蒸馏除尽甲醇,得功夫酸甲酯;所述酸性催化剂为液体酸或固体酸,液体酸为硫酸、磷酸或硼酸,固体酸为固体硫酸氢钠或以活性碳、硅胶或白岭土为载体的硫酸、磷酸或硼酸形成的固体酸; (2)将所得功夫酸甲酯、联苯醇和碱性催化剂按摩尔比为1: (0.5 2): (0.003 0.01)混合,在0.065 0.08MPa负压及50 70°C温度下进行酯交换反应,生成联苯菊酯和甲醇,其中甲醇被蒸出并冷凝收集,反应后物料移入结晶釜,加入有机溶剂使之溶解,-5 5°C下析出结晶,离心过滤得粉状联苯菊酯产品,母液经蒸馏分离有机溶剂和殘液,分别回收;所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、氰化钾、醇钠或醇钾中的一种。2.根据权利要求1所述的联苯菊酯无三废制备方法,其特征是步骤(I)中所述的甲醇脱水采用精馏方法,携带了水的甲醇入精馏塔,塔顶温度为64.5°C,从塔顶馏出甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:姜诚,朱光华,
申请(专利权)人:盐城科菲特生化技术有限公司,
类型:发明
国别省市:
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