黄芪总皂苷提取物、其制备方法和质量标准控制方法技术

本发明专利技术公开了一种黄芪总皂苷提取物，其特征在于参照中国药典2010版附录IX水分测定法，所述提取物的含水量不超过5％。本发明专利技术也公开了制备所述黄芪总皂苷提取物的方法，包括如下步骤：(1)黄芪粉末用乙醇浸泡或回流提取，合并提取液，得到浓缩液；(2)浓缩液上大孔树脂柱，得到粗皂苷；(3)用中极性有机试剂反复洗涤粗皂苷，得到精制总皂苷；(4)将精制总皂苷碱化，再用稀酸中和至中性，水洗除去盐，得到黄芪总皂苷提取物。所述提取物主要从水分、灰分、重金属检查，总皂苷含量、黄芪甲苷含量以及所述提取物指纹图谱等方面进行质量标准控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药材黄芪的总皂苷提取物、其制备方法以及所述提取物的质量标准控制方法。
技术介绍
黄苗(RadixAstragali)是豆科植物蒙古黄苗Astragalus membranaceus (Fisch)Bge.Var.mongholicus (Bge.) Hsiao 或者膜英黄苗 Astragalus membranaceus (Fisch) Bge.的干燥根，为常用的补益药，味甘，性温。传统医学认为其具有补气固表，利尿脱毒，排脓，敛疮生肌，用于气虚乏力，食少便溏，中气下陷，久泻脱肛等，药用历史非常悠久。现代研究表明，黄芪具有提高免疫功能，增强抗氧化、抗辐射和抗癌，保护心脑血管、肝脏、肾脏和肺脏，抗菌及抑制病毒等作用。黄芪皂苷作为黄芪的主要活性成分，临床和实验表明，黄芪皂苷具有免疫调节，抗肿瘤、抗病毒、降糖和改善心血管疾病等广泛活性。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的是提供一种黄芪总皂苷提取物，参照中国药典2010版附录IX水分测定法，所述黄芪总皂苷提取物的含水量不超过5%。根据本专利技术的一个优选的实施方式，参照中国药典2010版附录IX J炽灼残渣检查本文档来自技高网...

【技术保护点】
黄芪总皂苷提取物，其特征在于参照中国药典2010版附录IX水分测定法，所述提取物的含水量不超过5％。

【技术特征摘要】
1.黄芪总皂苷提取物，其特征在于参照中国药典2010版附录IX水分测定法，所述提取物的含水量不超过5%。2.根据权利要求1所述的黄芪总皂苷提取物，其特征在于参照中国药典2010版附录IX J炽灼残渣检查法，所述提取物的炽灼残渣不超过I %。3.根据权利要求1或2所述的黄芪总皂苷提取物，其特征在于参照《中国药典》2010版附录IX E重金属检查法，所述提取物的重金属含量不超过lOppm。4.根据权利要求1至3任一项所述的黄芪总皂苷提取物，其特征在于用比色法测定所述提取物黄芪总皂苷的含量，所述提取物的黄芪总皂苷含量不低于90%。5.根据权利要求1至4任一项所述的黄芪总皂苷提取物，其特征在于用HPLC-DAD法测定所述提取物中黄芪甲苷的含量，所述提取物的黄芪甲苷含量不得低于50%。6.根据权利要求1至5任一项所述的黄芪总皂苷提取物，其特征在于根据所述指纹图谱检测法，所述提取物的指纹图谱与标准指纹图谱的相似度大于0.90。7.制备权利要求1-6任一项所述的黄芪总皂苷提取物的方法，包括如下步骤: (1)将黄芪粉末用乙醇浸泡或回流提取，合并提取液，得到浓缩液； (2)浓缩液上大孔树脂柱，得到粗皂苷； (3)用中极性有机试剂反复洗涤粗皂苷，得到精制总皂苷； (4)将精制总皂苷碱化，再用稀酸中和至中性，水洗除去盐，得到黄芪总皂苷提取物。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述黄芪粉末过60目筛。9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述浸泡提取包括用体积百分数为60-90%的乙醇在55°C下浸泡黄芪粉末的步骤。10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述回流提取包括用60-90%乙醇回流提取黄芪粉末至少两次，其中第一次使用6~8倍黄芪粉末重量的60-90%乙醇回流提取至少I小时，第二次使用3~5倍黄芪粉末重量的60-90%乙醇回流至少30分钟。11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(2)中，先用去离子水洗脱，再用浓度.20 %~40 %乙醇洗脱3~5个柱体积，最后用体积百分数为70 %~90 %的乙醇洗脱3~5个柱体积，收集，浓缩蒸干得到粗皂苷。12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述大孔树脂柱选自非极性或弱极性大孔树脂柱。13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于所述非极性大孔树脂柱选自AB-8、DlOl或D104，所述弱极性大孔树脂柱选自HP20或HPD300。14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于所述大孔树脂的用量不低于黄芪粉末重量的20倍。15.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(3)中，用体积为I~3倍粗皂苷重量的中极性有机试剂反复洗涤，洗涤次数> 2次。16.根据权利要求15所述的方法，所述中极性有机试剂选自丙酮、乙醚或乙酸乙酯，优选丙酮。17.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(4)中，用体积为3~5倍精制总皂苷重量的碱溶液，加热磁搅拌水解总皂苷。18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于所述加热温度为40~60°C，磁搅拌转速为1000~2000rpm，时间为4~6h。19.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述碱溶液选自0.5%~1%的 NaOH，Ca (OH) 2 或 KOH 溶液。20.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述稀酸为稀盐酸或醋酸或稀磷酸，稀酸浓度为0.1~0.5mol/L。21.根据权利要求7至20任一项所述的方法得到的黄芪总皂苷提取物。22.黄芪总皂苷提取物的质量标准控制方法，其特征在于测定所述提取物的水分、炽灼残渣、重金属含量、黄芪总皂苷含量、黄芪甲苷含量以及提取物指纹图谱检测。23.根据权利要求22中所述的质量标准控制方法，其特征在于参照中国药典2010版附录IX水分测定法，规定所述提取物的含水...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨义芳，胡晓，杨悦文，屈晓晟，
申请(专利权)人：上海医药工业研究院，中国医药工业研究总院，
类型：发明
国别省市：