一种制备3,4-二氨基苯磺酰胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备3,4-二氨基苯磺酰胺的方法，属有机合成领域。其包括如下步骤：①将氯磺酸与邻硝基苯胺反应制得中间体a，然后将中间体a与氨水反应制得中间体b待用；②将中间体b与氯化铁、水合肼反应生成3,4-二氨基苯磺酰胺产品。该方法安全简单、易于操作、成本低廉、环境污染小，具有很高的工业价值。

【技术实现步骤摘要】
,4-二氨基苯磺酰胺的方法【专利摘要】本专利技术公开了,4-二氨基苯磺酰胺的方法，属有机合成领域。其包括如下步骤：①将氯磺酸与邻硝基苯胺反应制得中间体a，然后将中间体a与氨水反应制得中间体b待用；②将中间体b与氯化铁、水合肼反应生成3,4-二氨基苯磺酰胺产品。该方法安全简单、易于操作、成本低廉、环境污染小，具有很高的工业价值。【专利说明】—种制备3, 4- 二氨基苯磺酰胺的方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及，4- 二氨基苯磺酰胺的方法。技术背景磺胺类药物具有对氨基苯磺酰胺结构，可用于预防和治疗细菌感染性疾病，在产褥热、丹毒、猩红热、败血症以及肺炎、骨髓炎、流行性脑膜炎、细菌性痢疾和各种创伤传染及眼耳鼻喉等化脓性传染方面具有较好的化学治疗功效，从而使死亡率较高的细菌性传染疾病得到了控制，创造了化学治疗的新纪元。其中3，4-二氨基苯磺酰胺是一种具有极高药物价值的磺胺类药物中间体，受到越来越多的关注。传统合成3，4-二氨基苯磺酰胺的方法操作复杂、反应速率慢、原料昂贵、后处理工艺繁琐，从安全和成本角度而言，难以实现工业化。因此，急需对工艺进行改进。
技术实现思路
针对现有工艺存在的不足，本专利技术目的是提供一种成本消耗低、反应速度快、无需后处理，具有较好工业应用价值的制备3，4- 二氨基苯磺酰胺的改进方法。为实现上述目的，本专利技术以邻硝基苯胺、氯磺酸为主要原料制备得到3，4- 二氨基苯磺酰胺。具体采用如下技术方案: ①在反应瓶中加入氯磺酸，搅拌并控温0-5°C，分批缓慢加入邻硝基苯胺，控制体系温度(T5°C持续搅拌反应，反应完毕后将反应产物倒入冰水中搅拌过滤，得固体中间体a，然后将中间体a分批缓慢加入至氨水中，控温(T10°C搅拌反应，反应完毕后蒸出反应液中的水分并将析出固体物质过滤、干燥后得中间体b待用。【权利要求】1.一种3，4- 二氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于，采用如下方法实现: ①在反应瓶中加入氯磺酸，搅拌并控温(T5°C，分批缓慢加入邻硝基苯胺，控制体系温度(T5°C持续搅拌反应，反应完毕后将反应产物倒入冰水中搅拌过滤，得固体中间体a，然后将中间体a分批缓慢加入至氨水中，控温(TlO°C搅拌反应，反应完毕后蒸出反应液中的水分并将析出固体物质过滤、干燥后得中间体b待用； 2.如权利要求1所述的3，4-二氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于，上述步骤①中氯磺酸、邻硝基苯胺质量比为:3~10:1。3.如权利要求1所述的3，4-二氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于，上述步骤①中中间体a、氨水质量比为:1:5"20o4.如权利要求1-3其中之一所述的3，4-二氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于，上述步骤②中中间体b、氯化铁、活性炭、水合肼、乙醇的质量比为:1:0.01~0.05:0.04~0.08:.0.5~1:3~10。【文档编号】C07C303/40GK103553986SQ201310580691【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日【专利技术者】杨勇, 王建莉, 石田丽, 徐亚娟, 段显英 申请人:郑州西格玛化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,4?二氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于，采用如下方法实现：①?在反应瓶中加入氯磺酸，搅拌并控温0~5℃，分批缓慢加入邻硝基苯胺，控制体系温度0~5℃持续搅拌反应，反应完毕后将反应产物倒入冰水中搅拌过滤，得固体中间体a，然后将中间体a分批缓慢加入至氨水中，控温0~10℃搅拌反应，反应完毕后蒸出反应液中的水分并将析出固体物质过滤、干燥后得中间体b待用；?????②?在带有回流装置的反应瓶中依次加入中间体b、氯化铁、活性炭、乙醇，升温至60?80℃冷凝回流，回流开始时缓慢滴加水合肼，边滴加边反应，反应完毕，降温至10~30℃过滤出氯化铁、活性炭，减压蒸馏蒸出乙醇后的固体析出物经过滤、干燥后得3,4?二氨基苯磺酰胺产品；??????????????。2013105806912100001dest_path_image001.jpg,320368dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨勇，王建莉，石田丽，徐亚娟，段显英，
申请(专利权)人：郑州西格玛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：