本发明专利技术属于生产医药、农药中间体的方法，特别涉及一种邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法，经过成盐：向瓶内投１００份３５％的盐酸，滴加邻三氟甲氧基苯胺，加水１００份稀释，在－５～５℃之间滴加事先已配制好的亚硝酸钠水溶液６０份滴加完毕保持１ｈ备用；合成：向瓶内投入盐酸２００份，催化剂Ｆｅｃｌ３５份，降温至０℃，加入ＮａＨＳＯ３４０份，然后在－５～５℃之间滴加产出的重氮液，氨化：向瓶内投入２０％的氨水４００份，重结晶提纯：向瓶内投入乙醇、活性炭、粗品，升温回流后保持１ｈ进行压滤，得到含少量乙醇和水的正品，邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法原料易得，对人体危害性小，工艺简单，易操作，产品收率高，成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生产医药、农药中间体的方法，特别涉及一种邻三氟 甲氧基苯磺酰胺生产方法。
技术介绍
目前巿场上未发现国内有厂家生产此种产品，现有报道此产品所 用原料的为QCF3 炉3 OCF3但其工艺复杂，设备投资也较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种对人体危害性较 小，工艺简单、易操作，产品收率高，成本低的邻三氟甲氧基苯磺酰 胺生产方法。本专利技术解决技术问题釆用的技术方案是，分以下四步骤完成(其 以下步骤原料以重量计)1、成盐向瓶内投100份35。/。的盐酸，开动搅拌，控温35。C 40。C 之间，滴加邻三氟甲氧基苯胺，滴加完毕保持lh,加水100份稀释, 降温至0°C,在-5 5。C之间滴加事先已配制好的亚硝酸钠水溶液60 份(其中NaNQ2 : H20=1: 2)滴加完毕保持lh备用；2、合成向瓶内投入盐酸200份，催化剂Fecl35份，降温至0。C,加入NaHSO340份，然后在-5 5。C之间滴加步骤1产出的重氮液，滴加完毕后，快速升温至15°C,再在2h内升温至30°C，保持lh，力口入4/5容积水后停止搅拌，静止30分钟，将下层油状物分入水洗釜进行水洗，水洗完毕分出下层油状物备用，其化学反应方程式为OCF3 NaN02 , HC1 0CF3命,- f§TS02Cl" FeCl3 NaHS03 "3、氨化向瓶内投入20%的氨水400份，开动搅拌，滴入步骤2 产出的油状物，滴加完毕，升温至40士2。C保持5h，取样GC检测无 原料为反应终点，滤干，氨水控制浓度在15%,固体料加入水洗瓶内 水洗，水洗后滤干得粗品，其化学反应方程式为QCF3 ,H20 。CF3^■s3o2ci ^命"4、重结晶提纯向瓶内投入乙醇、活性炭、步骤3的粗品，升温 回流后保持lh进行压滤，滤液压入重结晶瓶，用冰盐水降温至O'C 后保持2h,进行离心，得到含少量乙醇和水的正品，真空干燥、乙 醇蒸馏回收，正品总收率65%。本专利技术的有益效果是所需的邻 氨基三氟甲氧基苯原料易得，对人体危害性小，工艺简单，易操作， 产品收率高，成本低，适合工业化生产，填补国内生产的一项空白。具体实施方式实施例，分以下四步骤完成1、 成盐向500ml瓶内投100g的35y。的盐酸，开动搅拌，控 温35。C 40。C之间，滴加邻三氟甲氧基苯胺，滴加完毕保持lh，加水 100ml稀释，降温至0。C，在-5 5。C之间滴加事先已配制好的亚硝酸 钠水溶液(其中的NaNO2 20g, H2O40g)滴加完毕保持lh备用；2、 合成向500ml瓶内投入盐酸200g,催化剂Fecl35g，降温至0°C，加入NaHSO340g,然后在-5 5。C之间滴加步骤1产出的重氮液，滴加完毕，快速升温至15°C,再在2h内升温至30°C,保持lh，加入4/5容积水后停止搅拌。静止30分钟，将下层油状物分入水洗釜进行水洗，水洗完毕分出下层油状物备用。<formula>formula see original document page 6</formula>3、 氨化向500ml瓶内投入氨水(20%) 400g,开动搅拌，滴入 步骤2产出的油状物，滴加完毕，升温至40士2'C保持5h,取样GC 检测无原料为反应终点，滤干，氨水控制浓度在15%,可重复使用。 固体料加入水洗瓶1000ml内水洗，水洗后滤干得粗品。<formula>formula see original document page 6</formula>4、 重结晶提纯向瓶内投入乙醇、活性炭，步骤3的粗品，升温回流后保持ih进行压滤，滤液压入重结晶瓶，用冰盐水降温至ox:后保持2h,进行离心，得到含少量乙醇和水的正品，真空干燥、乙醇蒸馏回收，正品总收率65%。本工艺在生产中放大IOOOO倍，生产中得到较好效果。权利要求1、一种，其特征在于分以下四步骤完成(1)、成盐向瓶内投100份35％的盐酸，开动搅拌，控温35℃～40℃之间，滴加邻三氟甲氧基苯胺，滴加完毕保持1h，加水100份稀释，降温至0℃，在-5～5℃之间滴加事先已配制好的亚硝酸钠水溶液60份(其中NaNO2∶H2O＝1∶2)滴加完毕保持1h备用；(2)、合成向瓶内投入盐酸200份，催化剂Fecl35份，降温至0℃，加入NaHSO340份，然后在-5～5℃之间滴加步骤(1)产出的重氮液，滴加完毕后，快速升温至15℃，再在2h内升温至30℃，保持1h，加入4/5容积水后停止搅拌，静止30分钟，将下层油状物分入水洗釜进行水洗，水洗完毕分出下层油状物备用，化学反应方程式为(3)、氨化向瓶内投入20％的氨水400份，开动搅拌，滴入步骤(2)产出的油状物，滴加完毕，升温至40+2℃保持5h，取样GC检测无原料为反应终点，滤干，氨水控制浓度在15％，固体料加入水洗瓶内水洗，水洗后滤干得粗品，其化学反应方程式为(4)、重结晶提纯向瓶内投入乙醇、活性炭、步骤(3)的粗品，升温回流后保持1h进行压滤，滤液压入重结晶瓶，用冰盐水降温至0℃后保持2h，进行离心，得到含少量乙醇和水的正品，真空干燥、乙醇蒸馏回收。全文摘要本专利技术属于生产医药、农药中间体的方法，特别涉及一种，经过成盐向瓶内投100份35％的盐酸，滴加邻三氟甲氧基苯胺，加水100份稀释，在-5～5℃之间滴加事先已配制好的亚硝酸钠水溶液60份滴加完毕保持1h备用；合成向瓶内投入盐酸200份，催化剂Fecl<sub>3</sub>5份，降温至0℃，加入NaHSO<sub>3</sub>40份，然后在-5～5℃之间滴加产出的重氮液，氨化向瓶内投入20％的氨水400份，重结晶提纯向瓶内投入乙醇、活性炭、粗品，升温回流后保持1h进行压滤，得到含少量乙醇和水的正品，原料易得，对人体危害性小，工艺简单，易操作，产品收率高，成本低。文档编号C07C311/00GK101671284SQ20091001077公开日2010年3月17日 申请日期2009年3月17日 优先权日2009年3月17日专利技术者军 刘, 周晋生, 王久武 申请人:阜新达亿化工有限公司研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法，其特征在于分以下四步骤完成：（１）、成盐：向瓶内投１００份３５％的盐酸，开动搅拌，控温３５℃～４０℃之间，滴加邻三氟甲氧基苯胺，滴加完毕保持１ｈ，加水１００份稀释，降温至０℃，在－５～５℃之间滴加事先已配制好的亚硝酸钠水溶液６０份（其中ＮａＮＯ↓［２］∶Ｈ↓［２］Ｏ＝１∶２）滴加完毕保持１ｈ备用；（２）、合成：向瓶内投入盐酸２００份，催化剂Ｆｅｃｌ↓［３］５份，降温至０℃，加入ＮａＨＳＯ↓［３］４０份，然后在－５～５℃之间滴加步骤（１）产出的重氮液，滴加完毕后，快速升温至１５℃，再在２ｈ内升温至３０℃，保持１ｈ，加入４／５容积水后停止搅拌，静止３０分钟，将下层油状物分入水洗釜进行水洗，水洗完毕分出下层油状物备用，化学反应方程式为：＊＊＊（３）、氨化：向瓶内投入２０％的氨水４００份，开动搅拌，滴入步骤（２）产出的油状物，滴加完毕，升温至４０±２℃保持５ｈ，取样ＧＣ检测无原料为反应终点，滤干，氨水控制浓度在１５％，固体料加入水洗瓶内水洗，水洗后滤干得粗品，其化学反应方程式为：＊＊＊（４）、重结晶提纯：向瓶内投入乙醇、活性炭、步骤（３）的粗品，升温回流后保持１ｈ进行压滤，滤液压入重结晶瓶，用冰盐水降温至０℃后保持２ｈ，进行离心，得到含少量乙醇和水的正品，真空干燥、乙醇蒸馏回收。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王久武，周晋生，刘军，
申请(专利权)人：阜新达亿化工有限公司研究所，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。