The invention discloses a method for preparing indole -3- formaldehyde, the preparation method comprises the following steps: (1) DMF will be added to the reactor, stirring; step (2) will cool the reactor to 0 DEG C, adding POCl3 and temperature control in 0 steps (-10 DEG C; 3) the POCl3 dropping after mixing 30min at 0 DEG -10 DEG C, then adding indole, is heated to 35 DEG C, stirring 2H steps; (4) the step (3) of the reaction solution is slowly added to the ice water, stirring to clarify the steps; (5) from NaOH to 25% (w/v) solution, adding the NaOH solution, and the temperature is less than or equal to 30 DEG C to solid precipitation, filtration, washing, drying. The invention has the advantages of simple operation, low cost, little pollution and high product purity, and is suitable for large-scale industrial application.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甲醛衍生物的制备方法，具体是涉及一种。
技术介绍
吲哚-3-甲醛是一种医药中间体，目前国内外有较多的厂家在以它为原料进行原料药的开发，具有较好的市场前景。现有技术中的吲哚-3-甲醛的合成方法存在反应收率低、产品纯度低的缺陷。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺点和不足，本专利技术提供了一种，本专利技术操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。本专利技术通过以下技术方案实现:一种，包括以下步骤:步骤(1)，将DMF (二甲基甲酰胺)加入到反应釜中，搅拌；步骤(2)，将所述反应釜降温到0°C，滴加POCl3 (三氯氧磷)并控温于0°C -1O0C ；步骤(3)，所述POCl3滴加完毕后，在0°C -10°C条件下搅拌30min，再加入吲哚，升温至351:，搅拌211;步骤(4)，将所述步骤(3)的反应液缓慢加入冰水中，搅拌至澄清；步骤(5)，取NaOH配成25% (w/v)溶液，滴加所述NaOH溶液，并控温≤30°C，至固体析出，过滤，水洗，烘干。优选的，所述步骤⑴中DMF为2.5重量份；所述步骤⑵中POCl3为1.5重量份；所述步骤(3)中吲哚为I重量份；所述步骤(5)中NaOH为2重量份。本专利技术操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。【附图说明】`图1是制备吲哚-3-甲醛的工艺流程图。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以...
【技术保护点】
一种吲哚?3?甲醛的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)，将DMF加入到反应釜中，搅拌；步骤(2)，将所述反应釜降温到0℃，滴加POCl3并控温于0℃?10℃；步骤(3)，所述POCl3滴加完毕后，在0℃?10℃条件下搅拌30min，再加入吲哚，升温至35℃，搅拌2h；步骤(4)，将所述步骤(3)的反应液缓慢加入冰水中，搅拌至澄清；步骤(5)，取NaOH配成25％溶液，所述百分比为重量体积百分比，滴加所述NaOH溶液，并控温≤30℃，至固体析出，过滤，水洗，烘干。
【技术特征摘要】
1.一种吲哚-3-甲醛的制备方法，其特征在于:所述制备方法包括以下步骤: 步骤(1)，将DMF加入到反应釜中，搅拌； 步骤(2)，将所述反应釜降温到0°C，滴加POCl3并控温于0°C -1O0C ； 步骤(3)，所述POCl3滴加完毕后，在0°C -10°C条件下搅拌30min，再加入吲哚，升温至35°C，搅拌 2h ； 步骤(4)，将所述步骤(3)的反应液缓慢加入冰...
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