二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法技术

本发明专利技术提供一种二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，包括步骤：将含碲废料通过碱加热碱溶除杂，以获得碱金属亚碲酸盐溶液；将二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在缓冲溶液中，以获得含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液；将碱金属亚碲酸盐溶液和盐酸溶液加入到含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液，使得二乙基二硫代氨基甲酸钠与碱金属亚碲酸盐反应，其中所述缓冲溶液为硼酸-硼砂溶液、硼砂-磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钠-氢氧化钠溶液之一；反应完毕后陈化；随后冷却、过滤、洗涤、干燥，得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。本发明专利技术能简化工艺、降低生产成本、避免有害气体的生成、产品纯度高且粒度可控。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种，包括步骤：将含碲废料通过碱加热碱溶除杂，以获得碱金属亚碲酸盐溶液；将二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在缓冲溶液中，以获得含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液；将碱金属亚碲酸盐溶液和盐酸溶液加入到含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液，使得二乙基二硫代氨基甲酸钠与碱金属亚碲酸盐反应，其中所述缓冲溶液为硼酸-硼砂溶液、硼砂-磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钠-氢氧化钠溶液之一；反应完毕后陈化；随后冷却、过滤、洗涤、干燥，得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。本专利技术能简化工艺、降低生产成本、避免有害气体的生成、产品纯度高且粒度可控。【专利说明】
本方法涉及一种橡胶硫化促进剂的制备方法，尤其涉及一种。
技术介绍
促进剂加入橡胶中，可以加速硫化速度、缩短硫化时间、降低硫化温度、减少硫化剂用量。二乙基二硫代氨基甲酸碲(简称TDEC)，属于二硫代氨基甲酸盐类的硫化促进剂。 此类促进剂为酸性促进剂，具有极强的促进效果，硫化速度极快，有“超速促进剂”之称，通常用于低温硫化，能赋予橡胶很大的定伸强度。目前，TDEC的合成方法主要是通过可溶性的碲盐与二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)反应制得，也有采用纯碲或氧化碲为原料制备的，如中国专利CN 1202080C以稳定性好的氧化碲为原料，用苛性碱溶解氧化碲，然后控制一定的反应条件，将碲的碱溶液与 DDTC反应制备得到均匀相以及颗粒大小均匀的TDEC。但上述方法中存在直接加入定量的酸调节PH，易使二乙基二硫代氨基甲酸盐分解，进而产生对环境和人体有害的气体；并且易产生局部过酸导致产品质量不合格，同时存在可溶性的碲盐容易水解导致产品质量不稳定；而直接采用缓冲溶液控制PH存在废水量大，纯碲和碲的氧化物价格昂贵等问题。
技术实现思路
鉴于现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种，其能简化工艺、降低生产成本。本专利技术的另一目的在于提供一种，其能避免有害气体的生成。本专利技术的再一目的在于提供了一种，其能得到纯度高的二乙基二硫代氨基甲酸碲。本专利技术的另一目的在于提供了一种，其能得到粒度可控的二乙基二硫代氨基甲酸碲。为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术提供一种，包括步骤:将含碲废料通过碱加热碱溶除杂，以获得碱金属亚碲酸盐溶液；将二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在缓冲溶液中，以获得含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液；将碱金属亚碲酸盐溶液和盐酸溶液加入到含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液，使得二乙基二硫代氨基甲酸钠与碱金属亚碲酸盐反应，其中所述缓冲溶液为硼酸-硼砂溶液、硼砂-磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钠-氢氧化钠溶液之一；反应完毕后陈化；随后冷却、过滤、洗涤、 干燥，得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。本专利技术的有益效果如下。在根据本专利技术所述的中，通过含碲废料为原料，先回收得到碱金属亚碲酸盐，然后在缓冲体系下与二乙基二硫代氨基加酸盐反应，减少了中间半成品的生产，从而简化工艺、降低生产成本。在根据本专利技术所述的中，通过利用所述缓冲体系,能避免有害气体的生成。在根据本专利技术所述的中，通过利用所述缓冲体系，其能得到纯度高的二乙基二硫代氨基甲酸碲。在根据本专利技术所述的中，通过利用所述缓冲体系，能得到粒度可控的二乙基二硫代氨基甲酸碲。【具体实施方式】首先说明根据本专利技术的。根据本专利技术的，包括步骤:将含碲废料通过碱加热碱溶除杂，以获得碱金属亚碲酸盐溶液；将二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在缓冲溶液中，以获得含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液；将碱金属亚碲酸盐溶液和盐酸溶液加入到含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液，使得二乙基二硫代氨基甲酸钠与碱金属亚碲酸盐反应，其中所述缓冲溶液为硼酸-硼砂溶液、硼砂-磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钠-氢氧化钠溶液之一；反应完毕后陈化；随后冷却、过滤、洗涤、干燥，得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。在根据本专利技术所述的中，优选地，所述含碲废料为球磨后的含碲废料，粒径为0.125~0.325mm。在根据本专利技术所述的中，优选地，所述含碲废料中，碲的质量百分含量为15.22~53%。在根据本专利技术所述的中，优选地，所述碱金属亚碲酸盐为亚碲酸钠或亚碲酸钾。在根据本专利技术所述的中，优选地，所述碱包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的之一或它们的混合。在根据本专利技术所述的中，优选地，所述缓冲溶液的PH值为7.6^9.0，使得二乙基二硫代氨基甲酸钠与碱金属亚碲酸盐反应时反应温度为4(T60°C、反应时间为0.5~3h。在根据本专利技术所述的中，优选地，陈化时的温度为6(T80°C，时间为5~16h。在根据本专利技术所述的中，优选地，所述干燥在真空度为0.09MPa、温度为80°C下进行。在根据本专利技术所述的中，优选地，所述含碲废料为半导体制冷废料或含碲化镉的废料。其中，将含碲废料通过碱加热碱溶除杂以获得碱金属亚碲酸盐溶液实现为:将含碲废料与固态碱进行混合，加热至熔融，再加入碱金属硝酸盐氧化剂除杂并保温，之后冷却获得固态物，然后将固体物破碎并加入到热水中，以获得碱金属亚碲酸盐溶液。更优选地，加热至熔融的温度为64(T650°C，热水的温度8(Tl00°C。在根据本专利技术所述的中，优选地，所述含碲废料为铜阳极泥。其中，将含碲废料通过碱加热碱溶除杂以获得碱金属亚碲酸盐溶液实现为:将含碲废料置于碱溶液，加热浸出，再加入稀硫酸调整PH至酸性，搅拌并保持体系温度；过滤洗涤后得到二氧化碲沉淀；用碱溶液溶解二氧化碲，并通过Na2S溶液除Pb、CaCl2 溶液除Si，以获得亚碲酸钠溶液。更优选地，加热浸出温度为8(TlO(TC，pH至酸性的值为4.5~5，保持体系温度为加热浸出温度。其次说明根据本专利技术的的实施例。实施例1将8.25g半导体制冷废料(碲含量43%)球磨至0.325mm,与7.5g氢氧化钠和3.1g 碳酸钠的混合物在坩埚中混匀后熔融至650°C，恒温Ih ;分批加入2.1g硝酸钠并搅动熔体， 保温lh，取出冷却将得到的黄色产物破碎至0.15mm，用80°C热水浸出，液固比(热水与破碎的黄色产物之间的质量比)4:1，最终得到50ml亚碲酸钠溶液，分析浓度0.49mol/L。18.5g DDTC溶解于圆底烧瓶中的130ml硼砂-磷酸氢二钠缓冲溶液(pH=9.0)中， 加热至温度为50°C，在搅拌的条件下同时滴加31.5ml亚碲酸钠溶液(0.49mol/L)和65ml 盐酸溶液(lmol/L)，滴加的相对速度以液滴计(每滴0.05ml)为1: 2，控制反应过程温度为 50°C，滴加时间1.5h，随后在80°C下陈化5h，冷却至室温后过滤洗涤，在80°C下和0.09MPa 下真空干燥，得到样品10.17g。实施例2将6.95g碲化镉废料(碲含量53%)，球磨至0.125mm,与8.1g氢氧化钾和4.6g碳酸钾的混合物在坩埚中混匀后熔融至640°C，恒温Ih ;分批加入2.5g硝酸钠并搅动熔体，保温lh，取出冷却将得到的产物破碎至0.15mm，用100°C热水浸出，液固比(热水与破碎的产物之间的质量比)3:1，过滤最终得到50ml亚碲酸钾溶液，分析浓度0.50mol/L。将18.5g DDTC溶解于圆底烧瓶中的130ml硼酸-硼砂缓冲溶液(pH=8.4)中，加热至温度为50°C，在搅拌的条件下同时滴加31.25ml亚碲酸钾溶液(0.50mol/L)和70ml本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，包括步骤：将含碲废料通过碱加热碱溶除杂，以获得碱金属亚碲酸盐溶液；将二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在缓冲溶液中，以获得含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液；将碱金属亚碲酸盐溶液和盐酸溶液加入到含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液，使得二乙基二硫代氨基甲酸钠与碱金属亚碲酸盐反应，其中所述缓冲溶液为硼酸?硼砂溶液、硼砂?磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钠?氢氧化钠溶液之一；反应完毕后陈化；随后冷却、过滤、洗涤、干燥，得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高远，潘惠娟，李长龙，黄娟，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：